溶剂萃取分离技术

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时间:2018-09-17

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1、第三章 溶剂萃取分离技术第三章萃取分离3.1溶剂萃取的基本原理及参数3.2萃取过程和萃取体系分类3.3螯合物萃取体系3.4离子缔合物萃取体系3.5有机物的萃取3.6常用的萃取方法与萃取装置§3.1溶剂萃取基本原理及参数萃取分离特点:简便、快速、应用广溶剂萃取是利用液-液界面的平衡分配关系进行的分离操作。液液界面的面积越大,达到平衡的速度也就越快。因此要求两相的液滴应尽量细小化。平衡后,各自相的液滴还要集中起来再分成两相。通常溶剂萃取指物质由水相转入另一与水相不互溶的有机相后实现分离的方法。溶剂萃取的基本原理1.为什么

2、溶质会转移?2.如何达到分配平衡?静置分层振荡萃取含Ni2+水溶液(水相)氨性缓冲液(pH9)丁二酮肟萃取剂加入CHCl3有机相萃取过程中和电荷引入疏水基萃取剂----“运载工具”丁二酮肟亲水性水合阳离子→中性疏水螯合物→萃入有机相8-羟基喹啉+萃取法基本参数①  分配定律和分配比②分离系数③萃取率与萃取次数分配系数和分配比分配系数例如,I2稀溶液在H2O//CCl4的分配分配定律:在一定的温度下,当萃取分配过程达到平衡时,溶质在互不相溶的两相中的浓度比为一常数。即油水AAÛ例含有I-的I2溶液在H2O//CCl4的分

3、配,水溶液不仅有I2,还有I3-,这时分配系数并不是一个常数。在实际工作中,人们所关注的是被萃物分配在两相中的实际总浓度各为多少,而不是它们的具体存在的型体。即,在一定条件下,当达到萃取平衡时,被萃物质在有机相和在水相的总浓度之比。分配比分配系数和分配比的比较分配比随着萃取条件变化而改变。因而改变萃取条件,可使分配比按照所需的方向改变,从而使萃取分离更加完全。●概念不同,关注的对象有差别●两者有一定的联系KD表示在特定的平衡条件下,被萃物在两相中的有效浓度(即分子形式一样)的比值;而D表示实际平衡条件下被萃物在两相中总

4、浓度(即不管分子以什么形式存在)的比值。分配比随着萃取条件变化而改变。分离系数:A/B=DA/DB“表示两种分离组分分离的可能性和效果”问题:DA和DB相差不太大,如何处理?分配比可以衡量被萃物在一定条件下进入有机相的难易程度,但它不能直接表示出被萃物有多少量已被萃取出来。那么,如何表示萃取完全程度呢?萃取率(Extractability/PercentExtration))同除cwVo相比R=Vw/Vo当R=1时,从萃取率公式可以得出如下几点结论:●分配比越大,萃取率越高●有机相的体积越大,萃取率越大●萃取率与被萃

5、物的含量大小无关,这就是所谓的“定量分离”DE%1001.00.01100500D1999999E%50909999.9萃取率与萃取次数的关系─多次萃取设水相体积为V水(mL),水中含被萃物W0(g),用V有(mL)萃取剂萃取一次,水相中剩余W1(g)被萃物,则每次用V有新鲜溶剂,连续萃取n次,则水相被萃物的剩余量为:萃取进入有机相的被萃物总量为:两种物质的分离在实际工作中,萃取常用于两种或两种以上物质间的定量分离。决定两物质萃取分离效果的是两种溶质的分配比A:易萃取组分B:难萃取组分要实现A与B的一次萃取完全分离,应

6、选择或控制萃取条件,使得DA≥102,DB≤10-2。=DA/DB逆流型多级萃取方式在萃取中,当lgKD不满足定量分离要求时,可采用逆流型多级萃取方式,经过若干级萃取后也可满足定量分离的要求。物料(A+B)有机相水相新鲜有机相新鲜水相新鲜有机相新鲜水相AB例3.18-羟基喹啉/氯仿萃取La3+10mL氯仿一次萃取,E=95.6%10mL氯仿分二次萃取:第一次,E1=91.5%第二次,E2=99.3%可见,连续两次萃取提高了萃取率。§3.1.2有机化合物的萃取有机物的溶解规律:极性有机化合物,包括易形成氢键的化合物或盐

7、类,通常溶于水而不溶于非极性或弱极性有机溶剂;非极性或弱极性有机化合物则不溶于水,但可溶于非极性和弱极性有机溶剂。有机物萃取的溶剂选择:难溶于水的物质用石油醚等溶剂;较易溶者,用乙醚或苯萃取;易溶于水的物质用乙酸乙酯或其它类似溶剂萃取。●极性和非极性有机混合物如丙醇和溴丙烷混合物,可加入水萃取丙醇;马来酸酐和马来酸混合物,可加入苯萃取马来酸酐。●极性相差不大的混合物对于这类混合物,应选择合适的萃取条件,使混合物中某些组分与其它组分性质有较大的差别,同时选择合适的溶剂进行萃取。例如,●羧酸、酚、胺和酮混合物的分离●甲苯、

8、苯胺和苯甲酸的分离§3.2液固萃取----索氏(Soxhlet)萃取液固萃取,又称浸取或提取,是一种分离和富集某些天然产物、生化试剂和添加剂的有效手段。由于溶剂渗入固体试样内部是比较缓慢的过程,因此液固萃取需要较长的时间,一般需要连续萃取。索氏(Soxhlet)萃取器★萃取剂流向:Gas:C→D→E(g→l)Liq.:A→S(ex

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