分析化学实验讲义(15-20课时) (2)

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1、分析化学实验报告姓名：王俊东班级：化工3班学号：2904100318日期：2012年10月18日实验一酸碱溶液浓度标定一、实验目的1.掌握分析天平的使用规则和使用方法。2.学会直接称量法和差减称量法。3.练习滴定操作。4.学习酸碱溶液浓度的标定方法。二、实验原理分析天平的实验原理（略）。HCl和NaOH标准溶液不能用直接法配制，要用基准物质进行标定。NaOH标准溶液可用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，M=204.2），以酚酞为指示剂进行标定，它易提纯，易干燥，无结晶水，不吸潮，摩尔质量大，是一种较好的基准物质。与NaOH的反应

2、为：KHC8H4O4+NaOH→KNaC8H4O4+H2ONaOH标准溶液的浓度计算式为：HCl标准溶液可用无水Na2CO3，以甲基橙为指示剂进行标定。Na2CO3易提纯，价格低。但摩尔质量较小，有吸湿性。使用前必须在270~300℃下干燥，并保存于干燥器中。与HCl的反应为：Na2CO3+2HCl→2NaCl+H2ONaOH、HCl标准溶液的浓度一般指标定其中的一种，实际工作中，标定标准溶液的条件应与测定时的条件（如指示剂、被测成分等）尽可能一致。HCl标准溶液的浓度可用已知准确浓度的NaOH标准溶液标定。反应式如下：NaOH

3、+HCl→NaCl+H2OHCl标准溶液的浓度计算用式：三、试剂1.0.1mol/LHCl溶液2.0.1mol/LNaOH溶液3.邻苯二甲酸氢钾（A.R.），110~120℃干燥2h4.酚酞0.2%乙醇溶液四、实验步骤1.0.1mol/LNaOH溶液的标定在分析天平上准确称取三份邻苯二甲酸氢钾，每份0.5000g，放入250ml锥形瓶，用煮沸后刚刚冷却的蒸馏水50ml，稍微加热促其溶解。冷却后加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，溶液由无色至微红色半分钟不褪，即为终点。2.0.1mol/LHCl溶液的标定用25ml移液管移

4、取三份HCl溶液于250ml锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，用NaOH滴定，溶液由无色变为微红色半分钟不褪，即为终点。五、数据记录和计算1.0.1mol/LNaOH溶液的标定：数据表格：滴定次序记录项目123KHC8H4O4的质量/g0.50080.50000.4961NaOHl终读数26.2028.4028.80初读数2.304.705.60V（NaOH）23.9023.7023.20NaOH浓度c（NaOH）/mol﹒L-10.10260.10330.1047NaOH平均浓度/mol﹒L-10.1035相对偏差/%0.870.1

5、91.16相对平均偏差/%0.742.0.1mol/LHCl溶液的标定：数据表格：滴定次序记录项目123HCl的体积/ml25.0025.0025.00NaOH/ml终读数42.4044.3044.8初读数2.304.505.20V（NaOH）40.1039.8039.60HCl浓度0.16600.16480.1639HCl的平均浓度0.1649相对偏差/%0.670.060.61相对平均偏差/%0.45六、计算关系式：①：NaOH标准溶液的浓度计算式为：相对偏差计算式：（n=1,2,3）相对平均偏差计算式：②HCl标准溶液的浓

6、度计算用式：相对偏差计算式：（n=1,2,3）相对平均偏差计算式：七、讨论思考题：标定NaOH溶液浓度时称量KHC8H4O4需不需要十分准确？溶解时加水量要不要十分准确？为什么？答：1.标定NaOH溶液浓度时称量KHC8H4O4需要十分准确，因为称量的KHC8H4O4若不准确则会导致计算出的KHC8H4O4的物质的量不准确，从而导致所计算的NaOH的浓度不准确，而我们标定NaOH需要的是得到其准确浓度，对浓度的准确度要求高。2.溶解时加水量不需要十分准确，因为水加入的多少影响的是KHC8H4O4的浓度，而我们需要的是其物质的量，

7、加水的作用是使其溶解，方便滴定，不会影响其物质的量。所以对结果没影响，也就不需要加水量十分准确了。实验二EDTA标准溶液的标定和天然水总硬度的测定一、实验目的1.掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。2.熟悉钙指示剂的使用及其终点的颜色变化。3.学习标定EDTA标准溶液的方法。4.了解谁的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法。5.掌握EDTA法测定水的硬度的原理和方法。二、实验原理EDTA（H4Y）难溶于水，常温下溶解度为0.2g/L-1，因此，在分析上使用它的二钠盐（Na2H2Y·2H2O，M=372.24）来配置标准溶液。通

8、常先配成近似浓度，然后用基准物质进行标定。标定EDTA溶液的常用基准物质有Zn，ZnO，CaCO3，Bi，Cu，MgSO4·7H2O，Hg，Ni，Pb等。为了减小误差，一般选用与被测物质组分相同的物质作为基准物。例如，测定水的总硬度时，宜采用CaCO3作基准物标