碳酸饮料中微量金属元素的测定

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1、第23卷第2期天津化工V01.23No.22009年3月TianjinChemicalIndust~Mar.2009碳酸饮料中微量金属元素的测定王志英(天津渤海职业技术学院,天津300402)摘要:采用火焰原子吸收分光光度法测定碳酸饮料中微量金属元素,回收率为94.8%以上,变异系数小于0.98%方法操作简便、快捷。关键词:碳酸饮料:微量金属元素;原子吸收法;测定中图分类号:TQ075.1文献标志码:B文章编号:1008—1267(2009)02—0055-03本文采用火焰原子吸收法测定碳酸饮料中1

2、.2、2Ga测定样品的处理[41Mg、Ca、Fe、Mn、Cu、Zn、K、Na等8种微量元素【II21。测准确称取碳酸饮料试样5~10g于250mL高型定微量金属元素的方法有:比色法、离子选择性电烧杯中,加2O~30mL混合酸消化液,上盖表面皿。极法、极谱法.与其它方法相比火焰原子吸收法灵置于电热板上加热消化。如消化不完全,再补充几敏度高,抗干扰能力强,精密度高,选择性好,仪器毫升混合酸消化液,继续加热消化,直至无色透明简单,操作方便,快速,便于推广等优点,结果令人为止。加几毫升水,加热以除去多余的硝

3、酸。待烧杯满意。中的液体接近2—3mL时.取下冷却。用20g/L氧化镧溶液洗并转移到10mL刻度试管中,定容至刻1买验部分度。取与消化试样相同量的混合酸消化液,按上述1.1仪器、试剂与样品操作做试剂空白测定。TAS一986型原子吸收分光光度计(北京普析通1-2.3Zn测定样品的处理阎用仪器有限责任公司);Mg、Ca、Fe、Mn、Cu、Zn、K、碳酸饮料经混匀后.量取50mL,置于瓷坩埚Na空心阴极灯(北京真空电子研究所);电热板或电中,加1mL磷酸(1+10),在水浴上蒸干,再小火炭砂浴。化至无烟后

4、移人马弗炉中.500~(]+25灰化约8h硫酸、硝酸、盐酸、高氯酸均为分析纯。各种后,取出坩埚.放冷后再加入少量混合酸,小火加金属离子标准储备液:准确称取Mg、Fe、Mn、Cu、入,不使干涸。必要时加少许混合酸,直至残渣中无K、Na6种元素的标准物质.分别配成1mg/mL的炭粒,待坩埚稍冷,加10mL盐酸(1+l1),溶解残渣标准溶液;ca、Zn2种元素的标准物质,分别配成并移人50mL容量瓶中,在用盐酸(1+l1)反复洗涤500~g/mL;储于聚四氟乙烯瓶中坩埚,洗液并人容量瓶中,并稀释至刻度,混

5、匀备碳酸饮料样品由超市购买f雪碧、芬达、可乐等)。用。取与试样处理相同量的混合酸和盐酸(1+11),1.2样品的处理按同一操作方法做试剂空白试验。1.2.1K、Na测定样品的处理嘲1.2.4Cu测定样品的处理【61准确称取碳酸饮料试样3-5g于250mL高型准确称取碳酸饮料试样5~10g,置于瓷坩埚烧杯中,加20~30mL混合酸消化液,上盖表面皿。中,加5mL硝酸,放置0.5h,小火蒸干,继续炭化置于电热板上加热消化。如消化不完全,再补充几后移人马弗炉中,500℃±25qC灰化1h,取出放冷,毫升混

6、合酸消化液,继续加热消化,直至无色透明再加1mL硝酸浸湿灰分,小火蒸干。再移人马弗炉为止。加几毫升水,加热以除去多余的硝酸。待烧杯中,500℃灰化0.5h,冷却后取出.以1mL硝酸(1+中的液体接近2~3mL时,取下冷却。用水洗并转移4)溶解4次,移人10.0mL容量瓶中,用水稀释至到10mL刻度试管中,定容至刻度。取与消化试样相同量的混合酸消化液,按上述操作做试剂空白测定收稿日期:2008—09—1856天津化工2009年3月刻度,备用。取与消化试样相同量的硝酸,按上述操为止。加几毫升水,加热以除

7、去多余的硝酸。待烧杯作做试剂空白测定。中的液体接近2~3mL时,取下冷却。用水洗并转1.2.5Mg、Fe、Mn测定样品处理移到10mL刻度试管中,定容至刻度。取与消化试准确称取碳酸饮料试样5~10g于250mL高型样相同量的混合酸消化液.按上述操作做试剂空白烧杯中,加20~30mL混合酸消化液,上盖表面皿。测定。置于电热板上加热消化。如消化不完全,再补充几1.3仪器工作条件(见表1)毫升混合酸消化液,继续加热消化,直至无色透明1.4绘制标准曲线表1火焰原子吸收法测定各元素的仪器工作条件5叭5453n

8、S25叭ln501.4.1分别移取Fe、Mn、Na、Zn的标准储备液10.0o0.05,0.1,0.2,0.3,0.4la,g/mL,K为0.1,0.2,0.3,0.4,mL,配制100ug/mL的标准使用液。移取一系列的标0.5~g/mL。准使用液,用二次蒸馏水配制不同浓度的标准系列,1.4.3移取cu的标准储备液l0.00mL.配制100铁为1.0,2.0,3.0,4.0和5.0la,g/mL;锰为0.25,0.5,1.0,p,g,/mL的标准使用液,反复稀释至1

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