茶叶中多种农药残留测定气相液相法

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1、NY××××—××××DB贵州省卫生和计划生育委员会发布××××-××-××实施××××-××-××发布茶叶中多种农药残留测定气相/液相法DeterminationofanthocyanidinsinteabyGC/LCmethod（征求意见稿）DB××××—××××贵州省食品安全地方标准ICSBI前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由贵州省卫生厅计生委提出并归口。本标准起草单位：贵州省农产品质量安全监督检验测试中心本标准主要起草人：本标准为首次制定的标准。9第一部分茶叶中多种农药残

2、留的测定气相法1范围本标准规定了茶叶中百菌清、三唑酮、敌敌畏、甲胺磷、甲基对硫磷、毒死蜱、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、氧乐果、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、三唑磷、水胺硫磷、溴氰菊酯等多种农药残留的气相色谱检测方法。本标准适用于茶叶中农药残留的测定。本标准的检出限为：0.001mg/kg～0.003mg/kg(参见附录C)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓

3、励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定量GB/T6682分析实验室用水规则和试验方法GB/T8302茶取样3原理茶叶样品经水浸泡后乙腈高速匀浆提取，盐析离心，固相萃取小柱净化，用乙腈+甲苯（3：1）洗脱农药，气相色谱测定，以保留时间定性外标法定量。4试剂和材料4.1乙腈：色谱纯。4.2甲苯：色谱纯。4.3氯化钠：分析纯。4.4无水硫酸钠：分析纯4.5提取液：乙腈

4、4.6淋洗液：乙腈+甲苯=3:1（V:V）。4.7石墨炭黑氨基复合柱：6mL/500mg/500mg或相当于。4.8滤膜，0.20μm，有机相滤膜。4.9农药标准品：纯度>99%，名称见附录A4.10有机磷标准溶液配置：4.10.1单一组分标准溶液：准确吸取各有机磷标准品0.9ml，用丙酮定容至10ml，配制成90μg/m标准储备液，4℃保存，可使用一年。4.10.2混合标准储备液：混合标准溶液根据保留时间分为2组，按照附录A中组别，根据各种农药在仪器上的响应值，逐一吸取一定体积的单一组分一定单一组分标准溶

5、液（4.9.1）用丙酮作为溶剂配置成不同质量浓度的混合标准溶储备液，避光4℃保存，可使用6个月。4.10.3混合标准使用液准确吸取100μL混合标准储备液（4.9.2）于1.0mL样品空白基质提取液中，混匀，配成基质混合标准工作溶液。临用现配。94.11有机氯标准溶液配置4.11.1单一组分标准溶液：准确吸取各有机氯标准品0.9ml，用丙酮定容至10ml，配制成90μg/m标准储备液，4℃保存，可使用一年。4.11.2混合标准储备液：混合标准溶液根据保留时间分为2组，按照附录A中组别，根据各种农药在仪器上的

6、响应值，逐一吸取一定体积的单一组分一定单一组分标准溶液（4.9.1）用正已烷作为溶剂配置成不同质量浓度的混合标准溶储备液，避光4℃保存，可使用6个月。4.11.3混合标准使用液准确吸取100μL混合标准储备液（3.9）于1.0mL样品空白基质提取液中，混匀，配成基质混合标准工作溶液。临用现配。1仪器与设备5.1气相色谱仪：配有FPD检测器和ECD检测器。5.2分析天平：精度0.01mg,0.01g。5.3旋转蒸发仪。5.4氮气吹干仪。5.5匀浆机：转速不低于20000r/min。5.6离心机：转速不低于40

7、00r/min。5.7移液器：250μL。5.8梨形瓶：200mL。6分析步骤6.1试样的制备将样品粉碎，混匀，缩分，密封，作为试样。试样于4℃冷藏保存。6.2提取秤取5g试样（精确至0.01g）,于100mL离心管中，加入10ml纯水浸泡20分钟加入20mL乙腈，15000r/min匀浆提取2min（在1min左右时加入4gNaCl）,4000r/min离心5min，取上20mL上清液于梨形瓶中，40℃水浴旋转蒸发至1mL左右，待净化。6.3净化在墨炭黑氨基固相萃取柱（茶叶专用柱）用5mL淋洗液（4.6）

8、预淋洗固相萃取柱，弃去流出液。下接梨形瓶，将6.3中待净化的浓缩液转移至固相萃取柱中，用2mL淋洗液溶液洗涤梨形瓶，重复三次，并将洗涤液移入柱中，在柱上加装50mL液器，再用25mL淋洗液淋洗小柱，收集上述所有流出液于离形瓶中，40℃水浴旋转蒸发近干，准确加入2ml丙酮溶液，混匀，用气相色谱测定。6.4测定6.4.1有机磷气相色谱仪器条件a)色谱柱：DB-1701石英毛细管柱[30m×0.53mm×0.25μm]