YST424.2-2000二硼化钛粉末化学分析方法总硼量的测定.pdf

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1、Ys/T424.2-2000前言本标准是在广泛收集二硼化钦粉末的生产厂家和用户意见的基础土，通过大量方法试验并再次征求有关单位意见后编制而成。本标准采用了少腐蚀、不需昂贵设备的碳酸钙烧结分解试样、酸碱滴定测定二硼化钦粉末中总硼的方法。本标准遵守:GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出。本标准由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人:肖彩林、刘若鸣、奉冬文、廖寄乔中华人民共和国有色金属行业标准二硼化钦粉末化学分析方法vs/r424

2、.2一2000总硼量的测定Methodsforchemicalanalysisoftitaniumdiboridepowder--Determinationoftotalboroncontent，范围本标准规定了二硼化钦粉末中总硼量的测定方法本标准适用于二硼化钦粉末中总硼量的测定测定范围20/'c--102方法原理试料与碳酸钙混合后在98()'C烧结分解.以水浸取，加盐酸中和至弱酸性，再加碳酸钙中和并加碳酸钡煮沸沉淀部分共存元素，过滤后取滤液以酸碱滴定法测定硼量3试剂3.1碳酸钙(粉末)3.2碳酸钡(粉末)3.3盐酸(2+上)〔.3.4丙二醇仅斗一I)3.5对硝基酚(1g/I

3、.):用乙醇(4-卜D配制3.6酚酞(5g/L)称取0.25g酚酞溶于30in工乙醇中用水稀释至50nil_yPt匀3.了硼标准溶液;称取8.5737g高纯硼酸溶干煮沸过的水中，移入500m工容量瓶中，用煮沸并冷却过的水稀释至刻度，混匀此溶液1ml.含3.0mg硼·3.8盐酸标准滴定溶液:。.1M01/I3.8.飞配制:取8.3ml盐酸(川，”g/mf.)置于1。。。ml容量瓶中.用水稀释至刻度.混匀3.8.2标定;移取25.00二、1.t-酸标准滴定溶液(3.8.l于250ml-锥形瓶中，加20ml水，4滴ki酞溶液(3.6).用氢氧化钠标准溶液(3.9.1)滴定至溶液呈红

4、色为终点按式(”计算氢氧化钠标准溶液对盐酸标准滴定溶液体积的比ff式中:V,滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积.ml:V移取盐酸标准滴定溶液的体积.ml3.9氢氧化钠标准f6液:。.1nnol几3.9.1配制:称取flg氢氧化钠溶于400ml水中.加2-LX化钡溶液(100g/L).煮沸2~3二。.稍冷，移入1000mL容量瓶中.稀释至刻度，混匀静置，待碳酸钡下沉后将上层清液虹吸到另一塑料瓶中，标定后使用。国家有色金属工业局2000-03-29批准2000-10一01实施YS/T424.2-200019.2标定:移取10.00mL硼标准溶液(3.7)3份，分别置于250ml锥形

5、瓶中，加适量水，加30ml,丙二醇0.4)，充分摇动，加5^10滴酚酞溶液(3.6)，用氢氧化钠标准溶液(3.9.1)滴定至呈红色并过量0.5ml，记下所消耗的体积，再以盐酸标准滴定溶液(3.8)返滴至溶液呈无色，记下所消耗的体积3份溶液所消耗氢氧化钠标准溶液体积的极差值7;超过。05ml，取其平均值按式(2)计算氯氧化钠标准溶液对硼的滴定度:V,·cX]。一3(2)V,一V,·K式中:了’—氢氧化钠标准溶液对硼的滴定度,g/mL;V,—移取硼标准溶液的体积，mL;‘—硼标准溶液的浓度,mg/mL;V一一滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积.m工;V一滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的

6、体积,mL;K一氢氧化钠标准溶液对盐酸标准滴定溶液体积的比值。4试样样品粒度应不大于0.104mm.5分析步骑5门试料称取约0.1g试样，精确至。.0001go独立地进行3次测定，取其平均值5.2空白试验随同试料做空白试验5.3测定5.3门在30ml,瓷增涡中加入1._,2g碳酸钙(3.1)，并做成窝状。5.3.2将试料(5.1)与2-3g碳酸钙(3.1)混匀，置于瓷柑祸(5.3.1)中，面I-再覆盖约Ig碳酸钙(3.1)，于960-10000C灼烧3-4卜。取出，稍冷，用约50M工_热水洗出，置于250mI_烧杯中5.3.3加盐酸(3.3)中和至恰成酸性并过量2ml,.搅拌

7、并加热至刚煮沸，取下，稍冷后加入碳酸钙(3.1)中和至无二氧化碳气泡冒出为止，再加入1-2g碳酸钡(3.2),煮沸5^-10min,稍静置用双层中速滤纸过滤，用煮沸过的热水洗涤沉淀和滤纸6-8次。滤液用500ml锥形瓶接收5.3.4滤液煮沸至冒大气泡，取F，用流水冷却至室温。加2滴对硝基酚(3.5),用盐酸标准滴定溶液(3.8)滴至洛液无色〔不计量)加30mL丙三醇(3.4)，充分摇动，加5--10滴酚酞(3.(i),用氢氧化钠标准溶液(3.9)滴定至呈红色并过量0.5m工，记下所消耗的体积，再以盐酸标