维生素a棕榈酸酯粉含量测定

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1、饲科广~2oo9年第10期37检测分析Deat／onandAnalysis维生素A棕裥酸酯粉含量测定杨金枢盛翠凤胡建权毛丽萍章良英郑乐友摘要：本文通过研究，建立了一种用液相色谱法测10％四丁基氢氧化铵水溶液(2．1．6)130mL，用异定维生索A棕榈酸酯含量的方法．本方法具有重复性和丙醇稀释到500mL，摇匀。再现性好、适应性强、准确度高等特点。适用于以合成维生2．2仪器和设备素A棕榈酸酯为主要原料．以变性淀粉等为辅料，加入适2．2．1高效液相色谱仪：带紫外检测器(UV)。量抗氧化剂．以喷雾法工艺生产的维生素A棕榈酸酯

2、粉2．2．2分析天平的含量测定2．2．3超声水浴装置关键词：维生素A棕榈酸酯粉；液相色谱；外标法2．3含量测定含量测定2．3．1试样溶液制备称取试样适量(约相当于维生素A棕榈酸酯1原理50000IU．精确至0．0002g)于100mL棕色容量瓶维生素A棕榈酸酯和维生素A乙酸酯在四中．加入菠萝蛋白酶20～30mg。水5mL及异丙醇丁基氢氧化铵的作用下，水解成维生素A醇，用0．15mL。于60～65℃水浴中超声5min；加入外标法定量。0．1mol／L四丁基氢氧化铵异丙醇溶液(2．1．9)40mL，置于6065℃水浴中反应

3、10min。取出，流2试验方法水冷却至室温，用BHT异丙醇溶液稀释至刻度．2．1试剂和溶液摇匀精密移取该溶液10mL于50mL棕色容量2．1．1菠萝蛋白酶(活性：≥2003GDU／g)。瓶中。用异丙醇稀释至刻度．摇匀即为试样溶液2．1．2异丙醇(色谱纯)。(约含维生素A棕榈酸酯100IU／mL)。2．1．3正戊烷(分析纯)。2．3．2对照溶液制备2．1．4维生素A乙酸酯对照品(含量：≥2800000精确称取维生素A乙酸酯对照品0．04g于IU，g)。100mL棕色容量瓶中．加入正戊烷5mL．0．1mol／L2．1．5B

4、HT(2，6一二叔丁基一4一甲基苯酚)。四丁基氢氧化铵异丙醇溶液40mL。置于60～652．1．610％四丁基氢氧化铵水溶液。水浴温度中反应lOmin。取出，流水冷却至室温，2．1．7BHT异丙醇溶液lrJL：取BHT(2．1．5)lg，用用BHT异丙醇溶液稀释至刻度，摇匀。精密移取异丙醇(2．1．2)稀释到1000mL，摇匀。该溶液5mL于50mL的棕色容量瓶中，用异丙醇2．1．8四丁基氢氧化铵异丙醇溶液0．1mol／L：取稀释至刻度．摇匀即为对照溶液。2．3．3色谱条件杨金枢：浙江新和成股份有限公司。盛翠凤、胡建权

5、、毛丽萍、章良英、郑乐友：单位同第色谱柱：Cl8柱5m150mmx4．6mm；一作者。检测分析铂蝌广2009年第10期．i————一～——Dermati。n耐Andyss流动相：甲醇：水=95：5；3．3线性流速：1．0mL／min；以峰面积为y轴。溶液浓度为x轴进行线性检测波长：325nm：回归。线性方程为y=3．1512x+O．3635，相关系数进样量：2OL。R为0．999997即在样品测试浓度在6．66～2_3．4测定步骤59．941a,g／mL范围内时，有良好的线性关系。分别取对照品溶液及试样溶液经0．451

6、~m有3．4准确度机滤膜过滤，按色谱条件(2．3．3)进样分析，用外准确度实验．采用加标回收的方法来测定．标法定量测定结果平均回收率为100．1％(n=12．RSD为2．3．5计算和结果表示0．55％)。维生素A棕榈酸酯粉中维生素A棕榈酸酯3．5耐用性的含量，以国际单位(IU／g)表示，按式(1)计算：3．5．1溶液稳定性实验X：—AlxCsxrnlx500⋯⋯⋯⋯(1)取试样溶液放置4h．每隔1h上机测定一次．—A2xm2x1000’测得试液不同时间的相应结果：124．8(初始值)、式中：125．5(T=1h)、12

7、5．5(T=2h)、125．8(T=3h)、125．6A．——试样溶液中维生素A醇的峰面积；(T=4h)。说明样品溶液在4h内测定，不影响测定C广—．一维生素A乙酸酯对照品的含量(IU)；结果。m，——称取维生素A乙酸酯对照品的质量3．5．2更换色谱柱对测试结果的影响(g)；用ZORBAXC185urn4．6mmxl50mm及At．50维生素A棕榈酸酯粉试样的总稀释1antisTMDC185um4．6mmxl50mm，两种牌子的体积：．色谱柱，对同一试样进行测定，测定结果一致，均A广对照溶液中维生素A醇的峰面积；为25

8、．1万IU，g。m厂称取试样的质量(g)；3．5．3反应时间的影响10O维生素A乙酸酯对照品的总稀释分取3份平行试样．控制加人四丁基氢氧体积化铵溶液后的反应时间分别为8min、10min、12min．测得维生素A醇峰面积与试样的质量比3结果与讨论依次为535．0、536．1、533．8。即lOmin的反应时3．1重复性间比较适宜取