水质分析方法介绍

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1、第三节：水质分析方法介绍水质分析是属于分析化学的内容之一。分析化学包括结构分析、定性缝隙和定量分析三种，对于锅炉用水的水质监督来说，只要求作定量分析，以确定水中某些杂质的含量。按照分析所用的方法及原理的不同，定量分析可分类重量分析法仪器分析法定量分析化学分析法容量分析法中和滴定法沉淀滴定法络合滴定法氧化还原滴定法比色法分光光度法电位滴定法色谱分析法原子吸收光谱分析法仪器分析法是根据被测物质的某种物理或物理化学性质（如光学性质和电化学性质），借助于专门的仪器，来进行测定仪器的方法。一、重量分析方法（一）概述重量分析法

2、，是使被测成分在一定条件下与试样中的其它成分分离，然后以某种固体物质形式进行程量，根据测得的重量来计算试样中被策组分的含量。在重量分析中，一般采用气化法和沉淀法。（二）重量分析的基本操作技术1.沉淀的生成沉淀的生成是重量分析中的关键环节，将直接影响分析结果的准确性。（1）对沉淀的要求1）所生成的沉淀溶解度要小，为保证所测组分沉淀完全，要求沉淀反应必须定量完成，即被测组分必须完全形成沉淀，为达到这一目的，沉淀剂的用量通常比理论计算要过量20%~50%，由于同离子效应，被策组分沉淀的更完全些，但也不能过多，否则由于盐效

3、应，反而会使沉淀溶解度增大。2）沉淀应易于过滤和洗涤。因此希望获得粗大的晶粒，而且沉淀的称量形式必须有固定的化学组成。3）沉淀应力求纯净，尽量避免受污染。4）沉淀易于转化为称量形式。因此，在实际工作中，正确掌握沉淀条件，所用沉淀剂最好是易于挥发的，便于在烘干或灼烧中除去。（2）沉淀的制备进行沉淀反应时，沉淀剂应沿着玻璃棒滴加到试样溶液中，并按不同的要求进行搅拌、加热。滴加沉淀剂时玻璃棒下端应靠近液面，对于晶形沉淀，沉淀剂要缓慢加入，反应完毕，要放置一段时间9陈化），晶体颗粒变得粗大，易过滤和洗涤；对于非晶粒沉淀，沉

4、淀剂则要加得快些，沉淀生成后立即进行过滤。为了检查沉淀是否完全，方法是将溶液静置，待沉淀下降后，用小滴管靠近液面，向溶液上层清液滴入1~2滴沉淀剂，观察滴落处的变化，如沉淀剂滴落处不出现浑浊现象，则表示沉淀已经完全，否则应继续重复上述的操作，直至沉淀完全为止。2.沉淀的过滤和洗涤过滤的目的是用蒸馏水洗涤沉淀，一是将沉淀中残留母液除去；二是通过洗涤，将溶液中粘附的沉淀微粒全部转移到滤纸中心，减少偏差。（1）过滤《工业锅炉水处理技术》P424过滤的目的是将粘附在容器内即玻璃上的沉淀全部转移到滤纸中。（2）洗涤洗涤沉淀按

5、“少量多次”的原则。即每次用少量的洗涤液，多次洗涤。并且每次洗涤后，应待滤纸中的洗涤液尽量滤干，才进行下一次洗涤操作。在一般情况下，洗涤8～10次就可将沉淀洗涤干净。3.沉淀的烘干和灼烧沉淀的烘干和灼烧的目的都是为了除去沉淀中的水分和挥发分，使沉淀形成固定的程量形式。（1）沉淀连同滤纸一起取出（注意切莫使沉淀泻出），置于有盖瓷坩埚内，在105～110℃温度下干燥，第一次烘干时间为1小时，然后冷却至室温并称重，在继续烘干0.5小时，冷却称重。如此反复数次，直至恒重。恒重方法：1）连续两次称重，其重量相差不大于0.00

6、02g。2）经多次称重，重量略有回升，以回升前一次称重为恒重。（2）灼烧将烘干后的沉淀及滤纸，连同坩埚置于普通电炉上，盖上坩埚盖，并留一条缝隙，接通电炉，将滤纸灰化，灰化时注意不要让滤纸爆燃，否则沉淀回溅出作废，灰化过程直至不冒烟即止。接着将坩埚连盖放入高温电炉（又称马沸炉）内，在800～900℃温度下灼烧，灼烧时第一次为30～40分钟，以后每次为20分钟，直至恒重为止。4.应注意的几个问题（1）沉淀在搅拌和过滤过程中，所使用的玻璃棒不能离开容器，应放置在容器内，以避免玻璃棒上沾附的沉淀物及溶液损失或受外界尘埃污染

7、。（2）过滤及洗涤时，倾进漏斗内的溶液或洗涤液的液面应低于滤纸边缘5mm以下。如液面等于或高于滤纸边缘，由于毛细管作用，溶液中悬浮的沉淀物将会沿着滤纸与漏斗内壁缝隙流下。从而影响了分析结果的准确性。（三）悬浮固形物的测定1.概要（1）水样中被某种过滤材料分离出来的固形物称为悬浮固形物。不同的过滤材料可以获得不同的测定结果。（2）本法系采用G4玻璃过滤器或用铺有5mm厚的石棉层的古氏坩埚过滤器作为滤料。2.仪器G4玻璃过滤器（孔径3～4μm）或古氏坩埚（容积为30mL）。电力真空泵或水力抽气器。吸滤瓶（容积为2000

8、mL）。3.试剂及配制硝酸溶液（1：1）4.测定方法（1）采用G4玻璃过滤器时，先用硝酸溶液洗涤过滤器，再用蒸馏水洗净，然后置于105～110℃烘箱中烘干1小时取出。放于干燥器内冷却至室温，称量至恒重。（2）将玻璃过滤器（或铺有洗石棉层的古氏坩埚）安装在吸滤瓶上启动真空泵。（3）若采用酸洗石棉层作为过滤材料，可将酸洗石棉按下述方法均匀地铺平整个古氏坩埚底部。