仪器分析实验讲义-

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1、南京晓庄学院化学系常规仪器分析实验讲义目录1仪器分析实验的基本要求1.1仪器分析实验的基本要求………………………………………………11.2实验数据处理和结果的表达…………………………………………22常规仪器分析实验的仪器说明2.1　　pHS-3C型酸度计/毫伏计计……………………………………………72.2722型分光光度…………………………………………………………152.3KLT-1型通用库仑仪……………………………………………………213实验部分实验一乙酸的电位滴定分析及离解常数的测定…………………………23实验二啤酒总酸的测定…………

2、…………………………………………25实验三氟离子选择性电极测定几种牙膏中游离氟………………………26实验四邻二氮菲分光光度法测定微量铁…………………………………28实验五分光光度法测定邻二氮菲－Fe(II)络合物的组成………………30实验六薄层色谱分离鉴定有机化合物……………………………………31实验七库仑滴定法测定维生素C…………………………………………33实验八实验八恒电流库仑滴定法测定铬（Ⅵ）………………………341仪器分析实验的基本要求36仪器分析实验是实验化学和仪器分析课程的重要内容。其目的是让学生在教师指导下，以分析仪器为工具

3、亲自动手获得所需物质化学组成、含量和结构等信息。它是一种特殊形式的科学实践活动。通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法基本原理的理解，掌握仪器分析实验的基本知识和技能；学会仪器的正确使用方法；掌握实验条件优化的方法；正确地处理实验数据和表达实验结果；培养学生严谨求实的科学态度、进行实验的技能技巧和独立工作的能力。要达到仪器分析实验教学的目的，须对仪器分析实验提出以下基本要求：1、实验之前做好预习工作。仔细阅读实验教材，对实验原理、方法和操作步骤以及注意事项做到心中有数。2、学会正确使用仪器。应在教师指导下熟悉和掌握仪器的正确使用方

4、法，详细了解仪器的性能，防止损坏仪器或发生安全事故。3、实验过程中，要细心观察和详细记录实验中的各种现象，认真记录实验条件和分析测试的原始数据。认真学习有关分析方法的基本技能。4、认真写好实验报告。撰写实验报告是仪器分析实验的延续和提高。实验报告应做到简明扼要、图表清晰。其内容应包括实验名称、完成日期、实验原理、仪器名称及其型号、所用试剂、主要仪器的工作参数、实验步骤、实验数据及图表、实验现象、数据分析和结果处理、问题讨论等。写好实验报告是提高仪器分析实验教学质量的一个非常重要的环节。5、爱护仪器设备和实验室的环境。实验过程中应始终保持实

5、验室的整洁与安静；实验结束后，应将所用仪器复原，并认真填写仪器使用记录本；清洗干净所用器皿，整理好实验室。经教师查验后，签字后方可离开。1.2实验数据处理和结果的表达分析数据的表示方式，视数据的特点和用途而定，不管采用什么方式表示数据，其基本要求是准确、明晰和便于应用。常用的数据表示方式有(1)列表法；(2)图形表示法；(3)数值表示法。这三种方法各有各的应用场合，在撰写实验和研究报告时，可以因地制宜，几种方法并用。一、列表法列表法是以表格形式表示数据。其优点是列入的数据是原始数据，可以清晰地看出数据的过程，亦便于日后对计算结果进行检查和

6、复核；可以同时列出多个参数的设置，便于同时考察多个变量之间的关系。当数据很多时，列表占用篇幅过大，显得累赘。用列表法表示数据时，需要注意规范化：(1)选择适合的表格形式，在现在的科技文献中，通常采用三线制表格，而不采用网格式表。(2)简明准确地标注表名，表名标注于表的上方。当表名不足以充分说明表中数据含义时，可以在表的下方加标注。(3)表的第一行为表头，表头要清楚标明表内数据的名称和单位。名称尽量用符号表示。同一列数据单位相同时，将单位标注于该列数据的表头，各数据后不再加写单位。单位的写法采用斜线制。(4)在列数据时，特别是数据很多时，每

7、隔一定量的数据留一空行。上下数据的相应位数要对齐，各数据要按照一定的顺序排列。36(5)表中的某个或某些数据需要特殊说明时，可在数据上作一标记，再在表的下方加注说明。二、图形表示法图形表示法的优点是简明、直观，可以将多条曲线同时描绘在同一图上，便于比较。随着计算机技术的发展，可以在三维空间描绘图形。(1)曲线拟合在仪器分析中，绝大多数情况下都是相对测量，需用校正曲线进行定量建立校正曲线，就是基于使偏差平方和达到极小的最小二乘法原理，对若干个对应的数据（x1,y1），（x2,y2），（xn,yn），用函数进行拟合。从作图的角度说，就是根据平

8、面上一组离散点，选择适当的连续曲线近似地拟合这一组离散点，以尽可能完善到表示仪器响应值和被测定量的之间的关系。这种基于最小二乘法原理研究因变量与自变量之间的相关关系的方法，称为回归分析。用回归