广西莪术微波炮制品中牻牛儿酮含量的研究

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时间:2018-09-29

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1、广西莪术微波炮制品中牻牛儿酮含量的研究作者:韦相忠,蔡卓,李耀华,秦松梅,劳深,王建【摘要】  目的研究微波炮制方法和传统炮制方法对广西莪术中牻牛儿酮含量的影响。方法采用HPLC法,色谱柱为大连依利特HypersilODS柱;柱温:35℃;流动相为乙腈-水;紫外检测波长为210nm。结果牻牛儿酮在~μg范围内具有良好的线性关系,r=;加样平均回收率%,RSD为%;含量测定结果为~/g。结论不同的微波炮制热力学参数条件对广西莪术中牻牛儿酮含量有明显影响,选择适当的微波热力学参数的微波炮制品2号与传统炮制方法醋制品中

2、牻牛儿酮含量基本相同,为筛选莪术微波炮制工艺提供了有一定价值的实验参考数据。【关键词】广西莪术;微波炮制品;牻牛儿酮;高效液相色谱法广西莪术为姜科植物广西莪术Curcumakwangsiensiset的干燥块茎,性辛、苦、温,归肝脾经,具有行气破血、消积止痛功能,用于癥瘕痞块,瘀血经闭,食积胀痛,早期宫颈癌,是临床上较为常用的活血化瘀药[1]。近年来研究发现,其挥发油具有抗肿瘤、抗早孕、保肝、抗肝纤维化、抗病毒、抗菌等功用,目前已从中分离出有桉油精、樟脑、异龙脑、β-榄香烯、莪术烯、牻牛儿酮、α-松油醇等三十多种

3、成分[2~4]。本文研究微波炮制方法和传统炮制方法对广西莪术中牻牛儿酮含量的影响。1仪器与试药  Agilent1100型高效液相色谱仪,包括:四元泵,真空脱气机,自动进样器,VWD检测器,Agilent1100LC化学工作站;B3500S-MT型超声波清洗器(上海必能信仪器有限公司);赛多利斯BP211D电子天平;G80W23YSP-Z型微波炉。乙腈、甲醇为色谱纯,水为超纯水,其它试剂均为分析纯。牻牛儿酮对照品,药材由广西中医学院药用植物教研室王建副教授在南宁郊区五合种植基地提供,经广西中医学院药用植物教研室韦

4、松基教授鉴定为姜科植物广西莪术CurcumaKwangsiensiset。 方法与结果.1样品制备种传统炮制品的制备均参照《中国药典》XX年版Ⅰ部关于炮制的有关规定及各地炮制规范[2]。生莪术:取药材除去根须杂质,略泡,洗净,切片,低温干燥。水煮莪术:将净制后莪术加水浸没,煮至透心,取出放冷,切片,低温干燥。醋莪术:将净制后莪术加陈醋拌匀浸没,煮至透心,取出放冷,切片,低温干燥。微波炮制品1:将净制后莪术约,经微波加热,取出放冷,切片,低温干燥。微波炮制品2:将净制后莪术约,经微波加热,取出放冷,切片,低温干燥。

5、微波炮制品3:将净制后莪术约,经微波加热,取出放冷,切片,低温干燥。.色谱条件色谱柱为HypersilODS2柱;流动相为乙腈-水,流速为ml·min-1;紫外检测波长为210nm;柱温35℃;进样体积10μl。.3对照品溶液的制备精密称取牻牛儿酮对照品,用乙醇溶解并定容至10ml量瓶中,作为储备液。精密吸取1ml,定容至10ml,配制成1ml含牻牛儿酮的溶液。.4供试品溶液的制备  称取样品莪术粉末1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇2ml,密塞,超声处理30min,放冷,补重,滤过,滤液过μm滤膜备用

6、。.5线性关系考察分别精密吸取对照品溶液,6,12,14,20μl进行色谱测定,按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积对应牻牛儿酮进样量μg进行线性回归,得回归方程Y=+,r=,表明牻牛儿酮在~μg范围内具有良好的线性关系。.6精密度实验分别精密吸取上述牻牛儿酮对照品溶液10μl,连续进样6次。测峰面积,结果RSD为%,表明精密度良好。.7重复性实验按上述样品液溶制备方法和色谱条件,对同一批样品平行实验6份,得平均含量为/g,RSD为%,表明本方法有较好的重复性。.8稳定性实验精密吸取同一供试品10μl,按上述色谱条

7、件,分别在0,2,4,6,8,12,2h测定峰面积,结果RSD为%,表明2h内稳定。.9回收率实验称取水煮莪术号样品6份各,精密称定,精密加入牻牛儿酮对照品储备液1ml。按供试品溶液制备项下操作,按上述色谱条件测定含量,计算回收率,得平均回收率为%,RSD为%。结果见表1。表1加样回收率考察结果.10样品测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录峰面积。结果见图1。计算含量见表2。表2广西莪术不同炮制品牻牛儿酮含量 3讨论  提取溶剂的选择分别选用甲醇、乙醇为溶剂,进行超声提取,结果表

8、明两种溶剂的提取含量差异性不大,由于乙醇为无毒性溶剂,故选用乙醇为提取溶剂。提取时间的选择:分别进行了超声提取时间15,30,4min的比较,结果表明30min和4min提取含量较高且差异性不大,故选用超声提取30min。  通过使用HPLC方法对广西莪术的3种传统炮制品和3种微波炮制品中牻牛儿酮含量的测定,实验结果表明不同的炮制方法和不同的微波炮制热力学参数对广西莪术中

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