药物的杂质检查药物分析课件

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1、第三章药物的杂质检查药物分析教研室1概述2一般杂质检查方法3特殊杂质检查方法一、药物纯度的概念与要求1.纯度（Purities）药物的纯净程度2.杂质(Impurities)药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。需综合考虑药物的外观性状、理化常数、杂质检查和含量测定,综合评定。3.药物纯度与试剂纯度共同点——均规定所含杂质的种类和限量.不同点化学试剂不①药物纯度从用药安全、有效和对药物稳定性等方面考虑,只有合格品和不合格品.能代替药品！②试剂纯度是从杂质可能引起的化学变化对使用的影响以及试剂的使用范围和使用目的加以规定,它不考

2、虑杂质对生物体的生理作用及毒副作用.化学试剂——一般分为4个等级〔基准试剂、优级纯或特种试剂(光谱纯、色谱纯、农药残留检测级)、分析纯和化学纯〕二、杂质的来源与种类1.合成过程：原料不纯或反应不完全，中间体、副产物在精制中未除尽杂生产2.制剂过程质过程3.生产过程：试剂、溶剂、还原剂残留的4.异构体、多晶体来5.使用的金属器皿、装置、工具引入的金属杂质源储藏在温度、湿度、日光、空气等外界条件影响下，或因微生物过程的作用，引起药物发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化三、杂质的种类一般杂质和特殊杂质按来源分类工艺杂质、降解杂质、反应物和试剂

3、中混入的杂质按毒性分类毒性杂质和信号杂质按理化性质有机杂质、无机杂质、残留分类溶剂四、杂质的限量(LimitTest)药物中所含杂质的最大允许量。通常用百分之几或百万分之几(partspermillion,ppm)杂对照法注意平行原则质限量检查灵敏度法限量比较法控制定量检查：定量测定杂质含量杂质最大允许量杂质限量(%)100％供试品量标准溶液的浓度标准溶液的体积100％供试品量CVL(%)100%S注意单位统一！示例一茶苯拉明中氯化物检查取本品0.30g置200ml量瓶中，加水50ml、氨试液3ml和10%硝酸铵溶液6ml，置水浴上加热5min，

4、加硝酸银试液25ml，摇匀，再置水浴上加热15min，并时时振摇，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，放置15min，滤过，取续滤液25ml置纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5min，与标准氯化钠溶液(10μgCl-/ml)1.5ml制成的对照液比较，求氯化物的限量。C=10μg/mlV=1.5ml对照法S=?示例二肾上腺素上酮体的检查取本品0.2g,置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量C=A/E=0.05/435=1.

5、15×10-4g/100mlV=100mlS=0.2g比较法习题一磷酸可待因中吗啡的检查取本品0.10g，加盐酸溶液(9→1000)使溶解成5ml，加亚硝酸钠试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg，加盐酸溶液(9→1000)使溶解成100ml]5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？32105.0CV100L100%0.1%S0.10习题二苯巴比妥钠中重金属的检查取本品2.0g，加水32ml，溶解后缓缓加入1mol/L盐酸溶液8ml，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20ml，加

6、酚酞指示液1滴与氨试液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量成25ml，依法检查，含重金属不得超过10ppm。试计算应取得标准铅溶液(每1ml相当于10μgPb)的体积。22061010SL40V1.0mlC10106一、氯化物检查法ClAgNOHNO3AgCl(白色混浊)3暗处放置5min供(避免AgCl分解)AgNO31ml试稀HNO310ml品HO2标AgNO31ml准稀HNO310ml溶H2O液氯化物检查法v测定条件§C标NaCl=10µg/ml，50ml溶液中含Cl-50~80µg为宜§HNO3避免碳酸

7、银、磷酸银、氧化银沉淀（10ml/50ml）§先使溶液体积为40ml，再加入硝酸银§暗处放置v注意事项§供试液浑浊，含硝酸的水洗涤滤纸，再过滤§供试液若有颜色，可用内消色或外消色法§碘的干扰氨制硝酸银或升华法§不溶于水的药物，水溶解过滤§有机氯：转化为无机氯二、硫酸盐检查法2ml稀HCl/50ml2HClSO4BaCl2BaSO4(白色)•测定条件：•C标K2SO4=100µg/ml，50ml含100~500µgSO42-为宜•HCl避免碳酸钡或磷酸钡沉淀，2mlHCl/50ml•先使溶液40ml，再加氯化钡•注意事项：•供试液浑浊，含HCl的水洗

8、净滤纸，过滤•供试液有颜