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时间:2018-10-05
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1、第二章引言:电感耦合等离子体质谱什么是ICP-MS?无机(元素)分析技术ICP–电感耦合等离子体高温离子源MS–质谱仪四极杆扫描质谱仪质量范围7to250amu(LitoU...)快速顺序扫描实现所有元素检测双模式检测器测量离子ppttoppm级检测提供同位素信息ICP-MS的优点痕量和超痕量多元素测定(>70元素-fromLitoU)Agilent7500可测量<1pptto>500ppm(9个数量级线性范围)质谱简单每个元素(除了In)都有一个无直接重叠的同位素多元素快速分析多元素分析时间通常在1-2min(~4min包括清洗时间)
2、特殊应用可具体优化的灵活性自动设置和调谐,易于使用快速半定量分析–不用校准可获得准确数据依据同位素相对强度的比较同位素比值测量核工业,地质,环境和营养学研究ICP-MS分析过程雾化去溶蒸发原子化电离分子原子离子气溶胶粒子吸收过程发射过程雾化过程去溶过程蒸发过程原子化电离过程Massanalyzer固体样品液体样品OverviewofAgilent7500Features打开的样品引进系统,操作简便容易Peltier冷却雾化室,提供优越的稳定性、低氧化物干扰和各种有机分析低脉冲蠕动泵,紧邻雾化器,便于快速进样和清洗免维修的固态RF发生器.
3、27.12MHz频率得到高温等离子体,减少了基体效应耐用的不锈钢底盘.台式设计以利于减少对实验室空间的需求4(或5)质量流控制器,改善了信号稳定性和有机物的分析高速放大的同时双模式检测器,9个数量级的线性动态范围真正的双曲面外形实心钼四极杆,工作频率3.0MHz,可提供极好的峰形和丰度灵敏度OmegaII离轴透镜系统提供了卓越的离子传输效率和极低的背景计数独有的ShieldTorch技术可达到极好的灵敏度,消除了Ar–基干扰问题计算机控制炬管的三维位置自动调谐,操作简易Agilent7500a的原理示意图快速同时双模式检测器分子泵样品双
4、曲面四极杆耐用的接口OmegaII离轴透镜Peltier冷却雾化室蠕动泵新型高容量真空系统设计分子泵样品引入系统ICP炬管等离子气辅助气载气RF线圈等离子体Peltier冷却雾室样品蠕动泵内标/稀释混合气雾化器Agilent7500样品引入系统安装在外部的新型Peltier冷却的雾室系统新型低脉冲3-通道样品引入蠕动泵-紧邻雾室以减少样品提升时间和死体积敞开式进样区–易于和其它外部样品引入设备连接-laserablationLCGCCE自动进样器ASX-500ASX-100典型的雾化器氩气出口高盐雾化器(Babbingtondesign
5、)样品引进样品出口氩气引进氩气样品进入同心雾化器精细毛细管–易堵塞样品引进Pt/Rh毛细管氩气引进交叉流雾化器特殊样品引入系统具有独特的聚丙烯雾室的惰性样品用具包有机分析用具包,包括专用的氧气引入接头,用于有机分析中安全加入氧气独特的Agilent微流雾化器,用于微体积样品分析广用途的ICP炬管,包括可用于HF的高级铂内管炬以及用于光阻材料分析的独特光阻炬管TypicalSprayChamber-DoublePassScott-Type样品小雾滴进入ICP雾化器(高盐型)样品溶液Ar载气气溶胶大雾滴排废有雾化室和没有雾化室雾滴分配比较
6、有雾化室234567891011051015202530粒子大小(um)(%)无雾化室814202632384450566268748001020304050粒子大小(um)(%)新设计的AgilentICP炬管箱新炬管箱位置控制步进电动机(x-,y-andz-调整)快速精确.炬管拆卸快速简易,便于清洗更换.等离子体箱与主箱隔开,等离子气体单独由排气管道排出.InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry冷却气或等离子气辅助气载气、注射器或雾化气RF负载线圈射频电压感应氩离子和电子的快速振动->HEAT
7、(~10,000K)载气将样品气溶胶载到等离子体中心通道,干燥、去溶、解离、原子化和电离(~6500K).石英同心炬管InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry等离子体是一种电荷放电,而不是化学火焰使用氩气常压等离子体->温度非常高(荧光灯是一种低压等离子体)自由电子同高速振荡的磁场(27MHz)感应耦合产生等离子体能量通过碰撞转移给氩分子等离子体被限制在石英管的气流中(炬管)样品气溶胶被载入到等离子体中心通道在大约10,000°C的等离子体中进行解离、原子化和电离提取离子进入质谱仪为什么要用氩气?
8、Ar是惰性气体Ar相对便宜易于获得高纯度的氩气更重要的是-Ar的第一电离电位是15.75电子伏特(eV)高于大多数元素的第一电离电位(除了He,F,Ne)低于大多数元素的第二电离电位(除了Ca,Sr,Ba,
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