食品分析灰分测定课件

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1、食品分析丛健E-mail:Jcong@shou.edu.cnTel(O):61900381第六章灰分及几种重要矿物元素的的测定灰分的概念：食品经高温（500～600℃）灼烧后的残留物，叫做灰分。是食品中无机成分总量的标志。人体内的元素标准健康成年人的元素组成为氧65％、碳18%、氢10％、氮3%、钙1.5％、磷1%、钾0.35％、硫0.25%、钠0.15％、氯0.15%、镁0.05%等11种含量大于0.01％的元素称为人体常量元素。含量在0.01％以下的称为微量元素。如硒、铬、锗、铁、锌等14种为人体必需的微量元素。铅、镉、汞、砷等为有害元素。粗灰分的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，

2、如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。酸溶性灰分酸不溶性灰分总灰分水溶性灰分水不溶性灰分灰分测定的内容*按溶解性分为：总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分。其中:水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅的含量。酸溶性灰分反映Fe、

3、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。灰分测定的意义*前处理评判食品的质量指标：如评定面粉等级、灰分是果胶、明胶之类的胶质品的胶冻性能的标志、水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。食品的重要组成部分：反应营养价值判断食品受污染的程度：不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组成和含量也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。例如：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。富强粉应为0.3~0.5%，

4、标准粉应为0.6~0.9%，生产明胶、果胶类胶制品，灰分是它胶冻性能的标志。同时还可检验食品加工过程的污染情况。所以，灰分是食品成分全分析的项目之一。总灰分的测定*原理：样品经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物中的碳、氢、氮被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，另有少量的有机物经灼烧后生成的无机物，以及食品中原有的无机物均残留下来，对残留物进行称量即可检测出样品中总灰分的含量。前处理可用测定水分之后的样品。富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸腾易造成溅失。果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成均匀样品，再准确称取样品置于已知重量坩埚

5、中，放烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。谷物、豆类等水分含量较少的固体样，粉碎均匀后可直接称取、炭化。炭化样品准确称量一定量处理好的样品，放在高温炉之前，要先进行炭化处理，以防温度高，试样中的水分急剧蒸发使样品飞扬，防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡而溢出，减少碳粒被包裹住的可能性。炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。灰化容器（坩埚）坩埚材质有多种：①素瓷②铂③石英④铁⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。注：坩埚盖子与埚要配套。①素瓷坩

6、埚优点：耐高温可达1200℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。缺点：⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。⑵温度骤变时，易炸裂破碎。②铂坩埚优点：耐高温达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。缺点：价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。使用不当会腐蚀或发脆。坩埚的选择常采用素烧瓷坩埚，它耐高温，灼烧后失重极少，对酸性食品稳定，一般不因温度迅速变化而破裂，且价钱便宜，但对碱性食品不稳定。当灰化碱性食品时，瓷坩埚内壁的釉层会有部分溶解，反复使用多次后，往往难以得到恒量而造成误差，在这种情况下，需采用新的瓷制容器

7、，或改用铂金坩埚等其他容器。近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容器，比较起来，它本身质量轻，在525～6000C范围内，能稳定地使用，同时冷却效果好，且在一般温度下没有吸湿性，如果将杯子上缘折叠封口，基本密封好，冷却时间可不放入干燥器内，几分钟后便可降到室温，缩短了冷却时间。取样量根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为10～100mg。通常：乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取1～2g。谷