镀层和氧化膜厚度的显微镜测量技术

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1、镀层和氧化膜厚度的显微镜测量技术-　　0　前言　　覆盖层厚度是表征覆盖层品质(优劣)的重要参数之一，因此，在科学研究、工艺控制和产品质量检测中常常要对覆盖层厚度进行测量。覆盖层厚度测量方法较多，主要有涡流法、磁性法、库仑法、显微镜法(金相法)、扫描电子显微镜法、轮廓仪法、X射线光谱法等，其中横断面厚度显微镜测量法是较早采用的光学测量法。该方法直观，重现性好，因而在国内外广泛应用。　　1GB/T6462-2005标准简介　　GB/T6462-2005标准由中国机械工业联合会提出，并列入2003年机械工业科学技术发展计划(机械工业标准制订、修订部分)。由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会归

2、口，武汉材料保护研究所、宁波永新光学股份有限公司负责起草。该标准于2003年底完成并通过标委会审查，同年上报。2005年6月23日国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合发布了该标准。GB/T6462-2005标准等同于ISO1463：2003[8]，同时也是对GBPT646221986《金属和氧化物覆盖层横断面厚度显微镜测量方法》的修改。标准对横断面显微镜法测量电镀层和氧化膜厚度的原理、横断面制备、测量、测量不确定度及其影响因素、实验报告等进行了全面的描述和规定，共分9章和3个附录(资料性附录)。　　与GB/T6462-1986相比，该标准修改了标准的名称并增加了适用范围、规范

3、性引用文件、相关术语和定义及横断面的斜度和齿状结构覆盖层的测量的相关内容。该标准于2005年12月1日正式实施，对促进我国覆盖层相关标准与国际接轨具有十分重要的意义。　　2　测量原理和方法　　显微镜法测量覆盖层厚度简单且直观，其基本原理是：在待测件上选取有代表性的试样，然后经过适当工序制作成符合要求的横断面，通过光学显微镜，在图像放大下，用校正过的目镜测微尺或精度较高的标尺(如游标卡等)测量覆盖层横断面的宽度，即为覆盖层的厚度。　　一般来说，厚度较大时可选择精度较高的标尺直接测量横断面宽度；厚度较小时，则采用目镜测微尺。由于覆盖层厚度往往在几μm至几十μm，因此一般都采用目镜测微尺来进行测

4、量。　　此外，随着光学显微镜向数字化光电图像显示发展，数字化显微镜图像检测技术开始应用到覆盖层测厚领域。该技术使用高分辨率CCD和CMOS摄像机，将显微镜的光学图像转换到计算机中，然后用专用的测量软件系统进行图像测量。本文以目镜测微计为例，介绍显微镜法测量电镀层和氧化膜的厚度。　　3　横断面的要求及制备　　3.1　横断面的要求　　为了准确测量覆盖层的真实厚度，横断面必须满足以下要求：　　(1)横断面必须垂直于覆盖层表面；　　(2)横断面表面平整；　　(3)切割和制备横断面所引起的变形材质要去掉；　　(4)覆盖层横断面的两界面线应清楚明晰。　　制备符合要求的横断面是显微镜法测量厚度的关键。如

5、果制备的横断面不符合要求，那么无论测量仪器多么精密，都不可能测出厚度的真实值。　　3.2　横断面制备的补充说明　　横断面的制备包括取样、镶嵌、打磨、抛光、浸蚀5道工序。标准附录A给出了横断面制备的相关指南，采用标准时可参考使用，同时应注意以下几点。　　3.2.1　取样　　一般从待测件的主要表面的一处或多处切取试样，并具有充分的代表性。试样的截取方法可根据金属材料的性能不同而异。对于软材料，可以用锯、车、刨等方法；对于硬材料，可以用砂轮切片机切割或电火花切割等方法。此外，还可以采用金相试样切割机进行。　　试样的大小和形状以便于握持、易于磨制为准，通常采用直径15～20mm、高15～20mm的

6、圆柱体或边长15～20mm的立方体。　　3.2.2　镶嵌　　为了防止边缘倒角，横断面一般都要进行镶嵌，同时镶嵌前应附加镀层或包裹金属箔作为表面支撑物(见标准附录A.2)。　　镶嵌分冷镶嵌和热镶嵌两种。对于可受热(<150℃)和微压(<1960MPa)的镀层可采用热凝性塑料(如胶木粉)、热塑性塑料(如聚氯乙烯)等进行热镶嵌；不能受热和(或)受压的镀层可采用冷凝性塑料(环氧树脂加固化剂)及医用牙托粉加牙托水等进行冷镶嵌。　　3.2.3　研磨和抛光　　研磨和抛光的目的是去掉变形材质和磨痕，使横断面平整并垂直于覆盖层表面。这是制备符合要求的横断面的关键工序，操作时一定要严加注意。通常研磨时在砂纸下

7、垫一玻璃板，如图1所示。图1　　3.2.4　浸蚀　　应按附录C提供的浸蚀液浸蚀试样，并注意掌图1研磨示意图握合适的浸蚀时间。将试样磨面浸入腐蚀剂中或用竹夹子或木夹夹住棉花球沾取浸蚀液，在试样抛光面上擦拭，一般试样抛光面发暗时就可停止。如浸蚀不足，可重复浸蚀；如一旦浸蚀过度，试样需要重新抛光，甚至还需在砂纸上进行磨光后再浸蚀。浸蚀完毕后，先用冷水冲洗试样，再用无水酒精清洗，吹干后待用。　　4　测量　　4.1　测量仪器　　测