大学课件固体催化剂几种常用表征技术简介

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1、固体催化剂几种常用表征技术简介报告人：万家峰多晶X射线衍射一、X射线发展史：X射线是波长很短的电磁波，通常位于100A~0.01A波长范围内，因此能量大，穿透力强。1895年德国物理学家伦琴在研究阴极射线时发现了X射线（1901年获得首届诺贝尔奖）1912年，德国的Laue确定了著名的晶体衍射劳埃方程式。从而形成了一门新的学科—X射线衍射晶体学。（1914年获得诺贝尔奖）1913年，英国Bragg导出X射线晶体结构分析的基本公式，既著名的布拉格公式。并测定了NaCl的晶体结构。（1915年获得诺贝尔奖)二、晶体结构与非晶体结构图1-1NaCl晶体结构根

2、据宏观对称性，有十四种空间格子，对应七种晶系三.X射线衍射原理Braag方程满足衍射的条件为：2dsin=nd为面间距，为Bragg角。这即为Bragg方程。图1-2Braag方程晶面四、X射线衍射仪图1-3X射线衍射仪基本结构图1-4X射线衍射仪基本结构五、X射线衍射仪的应用1.定性分析图1-5ZSM-5的XRD图Unitcell:a=19.879Å,b=20.107Å,c=13.369Å,alpha=90°,beta=90.67°,gamma=90°1.定性分析图1-6ZSM-12的XRD图Unitcell:a=24.8633Å,b=5.012

3、38Å,c=24.3275Å,alpha=90°,beta=107.7215,gamma=90°磁性非晶态合金材料XRD图谱ZrAlTiNiCuSn快速冷凝制备非晶态合金材料，图谱表现有典型的漫散峰和较高的衍射背底。高分子材料X射线衍射图谱高分子由于其结晶性差，衍射本领弱，因此图谱由晶态和非晶态组成。随拉伸度的不同可引起取向和结晶度变化。图1-7晶化时间对ZSM-12晶体结构的影响图1-8不同Sn负载量的Cu-Sn/γ-Al2O3催化剂XRD图2.物相定量分析某晶体的每一衍射的强度I又与结构因子F模量的平方成正比：式中I0为单位截面积上入射线的强度,V为

4、参与衍射晶体的体积,K为比例系数.每一衍射线的强度与V有关，在混合物的情况则应与该衍射线所对应物相的含量有关。水热合成ZrO2微粉物相分析合成的ZrO2微粉具有T相（四方）、M相（单斜）二者相对含量T相49.44%，M相50.56%。X射线光电子谱(XPS)X-rayPhotoelectronSpectroscopyXPS引言X射线光电子谱是重要的表面分析技术之一。它不仅能探测表面的化学组成，而且可以确定各元素的化学状态，因此，在化学、材料科学及表面科学中得以广泛地应用。X射线光电子能谱是瑞典Uppsala大学K.Siegbahn及其同事经过近20年

5、的潜心研究而建立的一种分析方法。XPS原理光电效应光电效应根据Einstein的能量关系式有：h=EB+EK其中为光子的频率，EB是内层电子的轨道结合能，EK是被入射光子所激发出的光电子的动能。实际的X射线光电子能谱仪中的能量关系。即SP和S分别是谱仪和样品的功函数。XPSX射线光电子谱仪X射线光电子谱仪Schon1972Johansson1973Asami1976Richter1978Bird1980Cu3pAu4f7/2Ag3d5/2Cu2p3/2CuLMM,EKEB，EFref分析仪器75.20.184.0368.2932.20

6、.1919.00.1567.60.1PdAEIES10083.80.2368.20.2932.80.2918.30.2568.35.2PdMaqnelic84.07368.23932.53918.65567.96PdAEIES20084.0932.7918.35568.25PdAEIES20083.980.02368.210.03932.660.06918.640.04567.970.04PdAEIES200BX射线光电子谱仪（XPS)的应用图2-1金属Ag的XPS图图2-2Cu-Ce/γ-Al2O3催化剂的XPS全谱图图2-3A

7、lCl3-MCM-41催化剂的XPS图图2-4不同焙烧温度的Cu/γ-Al2O3催化剂表面上O1s的XPS图图2-5不同焙烧温度的Cu/γ-Al2O3催化剂表面上2种O的分峰拟和XPS图全自动比表面及孔隙度分析仪基本原理：在等温条件下，通过测定不同压力下材料对气体的吸附量,获得等温吸附线，应用适当的数学模型推算材料的比表面积,多孔材料的孔容积及孔径分布，多组分或载体催化剂的活性组分分散度。由国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）提出的物理吸附等温线分类I型等温线的特点在低相对压力区域，气体吸附量有一个快速增长。这归因于微孔填充。随后的水平或近水平平台表明

8、，微孔已经充满，没有或几乎没有进一步的吸附发生。达到饱和压力时，可能出现吸附质凝