碘滴定液的标定和注意事项

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1、碘滴定液l碘滴定液（0.05mol／L）lI2＝253.81l12.69g→1000mll【配制】取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。ll【标定】取在105℃干燥至恒重的基准二氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（lmol／L）10ml，微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol／L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50ml与淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每lml碘滴定液（0.lmol／L）相当于4.

2、946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。即得。ll如需用碘滴定液（0.025mol／L）时，可取碘滴定液（0.lmol／L）加水稀释制成。l【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。l注意事项：l　1　碘在水中几乎不溶，且有挥发性；但在碘化钾的水溶液中能形成三碘络离子而溶解，并可降低碘的挥发性。因此在配制中，为促使碘的溶解，宜先将碘化钾36g置具塞锥形瓶中，加水50ml溶解制成高浓度的碘化钾溶液后，再加入研细的碘13.0g，振摇使碘完全溶解；而后再加每1000ml中含盐酸3滴的水稀释使成1000ml

3、，摇匀，经3号垂熔玻璃漏斗滤过，即得。l　2　在上述配制过程中，于每1000ml的碘滴定液（0．lmol／L）中加入盐酸3滴的目的，在于使滴定液保持微酸性，避兔微量碘酸盐的存在；并在与硫代硫酸钠滴定液反应的过程中用于中和硫代硫酸钠滴定液（0.lmol／L）中加有的稳定剂碳酸钠。l3　本滴定液具有挥发性与腐蚀性，应贮存于具有玻塞的棕色（或用黑布包裹）玻瓶中，避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触；并应配制后放置一周再行标定，使其浓度保持稳定。l　4　标定时，如照药典的规定量称取基准三氧化二砷，则消耗本滴定液约为30ml，须用50ml的滴定管；如拟以常

4、用25ml滴定管进行标定，则基准三氧化二砷的称取量应为0.11～0.12g。三氧化二砷为剧毒药，取用时应按规定制度办理。l5　三氧化二砷不溶于水，因此需加氢氧化钠滴定液（lmol／L）或4％的氢氧化钠溶液10ml，并加微热促使形成亚砷酸钠（Na3AsO3）而溶解完全；但碘量法不能在强碱性溶液中进行，因此在溶解完全后，又需滴加适量的硫酸滴定液（0.5mol／L）使甲基橙指示液由黄色恰转变为粉红色，以中和过量的氢氧化钠，并立即加入碳酸氢钠2g，使溶液的PH值维持在8左右。l　6　配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长，并应快速冷却，以免降低其灵敏度；

5、制成的淀粉指示液应在日内使用。所配制的淀粉指示液遇碘应显纯蓝色；如显红色，即不宜使用。ll计算：　碘滴定液的浓度C（mol／L）按下式计算：l　　　　　　　　　　　　　　　　　　　ml　　　　　　　　C（mol／L）＝―――――――lV×98.92l式中　m为基准三氧化二砷的取用量（mg）；l　　　V为本滴定液的消耗量（ml）；l98.92为与每1ml的碘滴定液（l.000mol／L）相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量。ll本滴定液浓度C（mol／L）中的基本单元为“I2＝253.80”，与2000年版药典采用的基本单元为“I＝126.90”

6、不同；因此本滴定液的配置方法虽与2000年版药典完全相同，但其浓度的标示不同（相差一倍），在“标定”项下的计算公式中与每1ml滴定液（l.000mol／L）相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量也不同，请注意。　维生素C片[含量测定]取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素C0.2g），置100ml量瓶中，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素C溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液50ml，加淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。

7、每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。仪器：编号：20片重：g平均片重：g称重：（1）g（2）g碘滴定液（0.05mol/L）浓度：消耗碘滴定液体积：（1）mlml=ml（2）mlml=ml计算：（1）------------------------------------------------------×100%=（2）-------------------------------------------------------×100%=平均：（规定应为93.0%~107.0%）规定