中国药品检验标准操作规范2010年版氟检查

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1、检验操作程序文件编号：TP-0805页号：1/3氟检查标准操作程序版本号：生效日期：文件内容：1、主题内容和适用范围………………………………………………………………………22、引用标准……………………………………………………………………………………23、简介…………………………………………………………………………………………24、仪器与用具…………………………………………………………………………………25、操作程序……………………………………………………………………………………26、注意事项…………………

2、…………………………………………………………………37、记录与计算………………………………………………………………………………38、附录…………………………………………………………………………………………39、更改信息……………………………………………………………………………………3颁发部门：质量管理部。分发清单：QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。编写人审核人审核人审核人批准人部门质量部QC质量部QC质量部QC质量部QA质量副总姓名签名日期1主题内容和适用范围本程序规定了氟的检查方法和注意事项，使

3、其规范化、标准化，并描述了更改信息。本程序适用于药品中微量氟的限量检查。2引用标准中国药典2010年版二部附录ⅧE“氟检查法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P189“氟检查法”。3简介本法（中国药典2010年第二部附录ⅧE）系用于检查含氟有机物中氟的含量。其原理为有机氟化合物经氧瓶燃烧法燃烧分解为无机氟化物后，在pH4.3时，F-与茜素氟蓝和Ce3+以1:1:1结合成蓝紫色水溶性螯合物；用氟对照溶液经同法处理后，在610nm的波长处分别测定吸光度。4仪器与用具燃烧瓶根据供试品取量选用适宜的燃烧瓶（

4、见TP-0703氧瓶燃烧法标准操作程序）。紫外-可见分光光度计。5操作程序5.1氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于20µg的F）。本液在6个月内适用。5.2供试品溶液的制备取供试品适量（相当于含氟2.0mg）,精密称定，照氧瓶燃烧法标准操作规范进行有机破坏，用水20ml为吸收液，俟吸收完全后，再振摇2～3分钟，将吸收液移置100ml量瓶中，用水

5、少量冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，加水稀释至刻度，摇匀，即得。5.3比色测定精密量取供试品溶液与氟对照溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各加茜素氟蓝试液10.0ml，摇匀，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml，加水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置1小时，照紫外-可见分光光度计（中国药典2010年版二部附录ⅣA），置2cm吸收池中，在610nm波长处分别测定吸光度，计算，即得。6注意事项6.1样品燃烧分解必须完全（应无灰色、黑色颗粒）。6.2本法灵敏度高，在测定中，过量的12%醋酸

6、钠的稀醋酸溶液可使吸光度偏低，故各试剂的加入量应准确，而且各试剂加入顺序对测定吸光度有影响，必须按规定顺序加入，不能颠倒。6.3显色试剂加入后的放置时间对吸光度也有影响，应注意对照溶液和供试品溶液加入显色剂后放置时间要一致，暗处放置1小时以保证反应完全。6.4茜素氟蓝试液放置过久，反应灵敏降低，应重新配置，并严格控制其pH值。7记录与计算7.1记录应记录各项称量及稀释倍数，显色剂加入顺序及加入数量，显色放置时间，以及测得的吸光度等。7.2计算7.2.1计算公式Ai×CrF%=────×100%Ar×Ci式

7、中Ai为供试品溶液的吸光度；Ar为对照品的吸光度；Ci为供试品溶液的浓度；Cr为对照品溶液的浓度。8附录附件一氟对照溶液配制记录9更改信息修订号生效日期变更原因、依据及详细变更内容无新规程。氟对照溶液配制记录TP-0805附件一名称：氟对照溶液有效期：6个月贮藏：室温。配制依据：TP-0805氟检查标准操作程序配制方法：精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于20µ

8、g的F）。配制记录：配制日期配制温度试剂名称厂商及批号称量g配制数量ml配制人复核人有效期至备注