高效液相色谱法测定血滞通胶囊中腺苷的含量

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1、高效液相色谱法测定血滞通胶囊中腺苷的含量苏彦斌，张凤荣，苏彦文【摘要】　　目的应用高效液相色谱(HPLC)法测定血滞通胶囊中腺苷的含量。方法采用AgilentC18柱（4.6mm×250mm,5μmPN990967-902，SNUSNH008613，LNBO5096，madeinUSA），以0.02%的冰醋酸溶液（用三乙胺调节pH值至6.5）-甲醇（92∶8）为流动相，检测波长为260nm，柱温28℃。结果腺苷的进样量在0.0105～0.3144μg范围内呈良好的线性关系，r=0.99999（n=7）。腺苷的平均回收率为100.1%，RSD为1.81%（n=6）。结论方法

2、准确、简单、重复性好。【关键词】血滞通胶囊；薤白；腺苷；高效液相色谱法　　Abstract：ObjectiveToestablishadeterminationmethodofthecontentofadenosineinXuezhitongCapsulebyHPLC.MethodsAgilentC18column(4.6mm×250mm,5μmPN990967-902,SNUSNH008613,LNBO5096,madeinUSA)inationofthecontentofadenosine,themobilephaseineandmethanol(92∶8),andt

3、hedetection,columntemperatureethodisaccurate,simpleandhighlyrepeatable.　　KeymacrostemonBunge;Adenosine;HPLC血滞通胶囊为中药薤白的单方制剂，是由薤白经过加工制成的。薤白AlliummacrostemonBunge为百合科植物，葱属小根蒜的干燥鳞茎，主要野生于吉林、内蒙、辽宁等地，民间既作食用亦作药用。它具有理气宽胸、通阳散结之功效，中医临床广泛用于治疗胸痹，心痛彻背，脘痞不舒等症。薤白中含有大量的挥发油、腺苷、色氨酸及其衍生物和甾体皂苷等成分〔1〕。其中腺苷具有扩张冠

4、状血管、增加冠状动脉血流量、扩张周围血管及减弱心肌收缩力的作用，同时还具有抗血小板凝集，降低全血黏度的作用，是薤白治疗胸痹等证的主要活性成分之一〔2，3〕。　　1仪器与试药LC-2010C高效液相色谱仪（岛津），KQ-250B型超声波清洗器（江苏省昆山市超声仪器有限公司生产，功率250m×250mm，5μmPN990967-902，SNUSNH008613，LNBO5096，madeinUSA），流动相：0.02%的冰醋酸溶液（用三乙胺调节pH值至6.5）-甲醇（92∶8）为流动相,流速0.9ml/min；检测波长：260nm；柱温28℃；进样量20μl。见图1～3。　　

5、2.2溶液的制备　　2.2.1对照品溶液的制备取腺苷对照品适量，精密称定，加30%甲醇溶解并稀释制成每毫升中含腺苷8μg的溶液，作为对照品溶液。　　2.2.2血滞通胶囊供试品溶液的制备取血滞通胶囊10粒内容物，研细，精密称取1.0g，置具塞的锥形瓶中，精密加入30%甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率250in，使腺苷溶解，取出，放冷，再称定重量，用30%甲醇补足减失的重量，摇匀，取上清液，用0.45μm微孔滤膜滤过，取滤液作为供试品溶液。　　2.2.3薤白药材供试品溶液的制备取薤白药材适量，研细，取2.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加60%乙醇25ml，超声处理（功

6、率250in，取出，放冷，以5000r/min离心20min，取上清液，置50ml量瓶中，残渣加60%乙醇25ml继续超声30min，取出，放冷，以5000r/min离心20min，取上清液，合并50ml量瓶中，用60%乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取40ml，蒸干，残渣加30%甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，混匀。用0.45μm微孔滤膜滤过，取滤液作为供试品溶液。　　2.3方法考察　　2.3.1线性关系考察精密称取腺苷对照品10.48mg，置100ml量瓶中，加30%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1.0ml置10ml量瓶中，加30%甲醇稀释至刻度，摇匀。取1，5，1

7、0，15，20，25，30μl进样，记录色谱图，以腺苷的质量（μg）为横坐标，峰面积A为纵坐标，得回归方程为Y=3.54×106X-1.67×103，r=0.99999，线性范围为0.0105～0.3144μg（n=7）。　　2.3.2精密度实验取腺苷供试品溶液连续进样6次，测定峰面积，RSD=0.62%，表明精密度良好。　　2.3.3稳定性实验取样品溶液，在室温下放置0，4，8，12h，分别进样，记录色谱图，结果腺苷RSD=0.33%，表明稳定性良好。　　2.3.4重复性实验取同一批号样品，分别测定5次，腺苷含量的RSD=0