高效液相色谱法测定补脾益肠胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

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1、高效液相色谱法测定补脾益肠胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量  【关键字】补脾益肠胶囊;补骨脂素;异补骨脂素;高效液相色谱法  【Abstract】OobjectiveToestablishthemethodfordeterminationofpsoralenandisopsoraleninBupiYichangCapsules.MethodsTheHederaODSC18(250mm×4.6mm,5μm)obilephaseconsistedofmethanol-l/min.Thedetection.RESULTSThelinearrangeofpsorale

2、npleandaccuratemethodforthequalitycontrolofBupiYichangCapsules.  【Keym×4.6mm,5μm)色谱柱;KQ-100型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);BS124S电子天平(德国赛多利斯)。  1.2试药补脾益肠胶囊浸膏(深圳三九医药业股份有限公司提供),补骨脂素(批号:110739-200613,中国药品生物制品检定所),异补骨脂素(批号:110738-200511,中国药品生物制品检定所),色谱纯甲醇,纯净水。  2方法与结果  2.1色谱条件  流动相:甲醇∶水(58∶42);流速:

3、0.8ml/min;柱温:室温;检测波长:245nm[5]。  2.2供试品溶液的制备  取补脾益肠胶囊浸膏1g,精密称定,置50ml容量瓶中,加甲醇约45ml,超声30min,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,过滤,取续滤液10ml即得。  2.3对照品溶液的制备  分别精密称取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品适量,加甲醇制成每毫升各含0.1mg的对照品溶液,临用时稀释到适当浓度。  2.4空白对照试验  按本制剂的处方、工艺提取不含补骨脂药材的浸膏,按上述2.2方法制备阴性对照溶液。照上述色谱条件,吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液各20μl,分别注入液相色

4、谱仪。  结果见图1。补骨脂素的保留时间为10.4min,异补骨脂素的保留时间为11.7min,二者的分离度为3.0,理论塔板数均在15000以上,表明补骨脂素和异补骨脂素能够良好的分离,且方中的其他成分不干扰补骨脂素和异补骨脂素的测定。    图1HPLC图谱  A.对照品溶液(1.补骨脂素2.异补骨脂素)B.供试品溶液C.阴性对照溶液    2.4方法学考察  2.4.1线性关系的考察  分别取补骨脂素和异补骨脂素对照品适量,精密称定后,以甲醇溶解并定容于同一容量瓶中制成每1ml中各含补骨脂素和异补骨脂素100μg和200μg的混合对照品溶液作为储备液。精

5、密吸取储备液,以甲醇稀释配制成补骨脂素和异补骨脂素浓度分别为1.0、2.0、5.0、8.0、10.0、12.0、15.0;1.9、3.8、5.7、7.6、9.5、11.4、13.3μg/ml的溶液,分别吸取上述对照品溶液20μl,按上述色谱条件进行测定。以峰面积A为纵坐标,溶液浓度C(μg/ml)为横坐标,绘制标准曲线,计算回归方程。其中,补骨脂素的标准曲线为A=209056C+3485.1,r=0.9998,线性范围为0.020~0.30μg;异补骨脂素的标准曲线为A=201857C-33777,r为0.9999,线性范围为0.038~0.266μg。  2

6、.4.2精密度考察  取对照品溶液,按上述色谱条件分别重复进样5次,结果补骨脂素RSD为0.20%,异补骨脂素RSD为0.23%,表明该方法的精密度良好。  2.4.3稳定性考察  取新鲜配制的供试品溶液分别于0、2、4、6、8、10、24h进行测定,结果补骨脂素RSD为1.10%,异补骨脂素RSD为1.45%,说明供试品溶液在24h内是稳定的。  2.4.4重复性试验  精密称取补脾益肠胶囊肠溶浸膏5份,按2.2方法配成供试品溶液,测定含量,结果补骨脂素的平均含量为2.663mg/g,RSD为2.16%,异补骨脂素的平均含量为1.439mg/g,RSD为2.

7、79%,说明重现性较好。  2.4.5加样回收试验  精密称取已知含量的样品5份,分别精密加入补骨脂素对照品和异补骨脂素对照品,按2.2方法制备5份,分别进样,测定。结果补骨脂素平均回收率为100.61%,RSD为1.86%(n=5),异补骨脂素平均回收率为100.76%,RSD为1.60%(n=5),见表1。      3讨论  在供试品溶液的制备过程中,对超声时间进行了考察,在超声0、10、30min后样品中补骨脂素的含量分别为2.363、2.534、2.6mg/g;异补骨脂素的含量分别为1.221、1.318、1.4mg/g,再延长超声时间,补骨脂素和异

8、补骨脂素的含量不再增加,因此供试品溶液

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