高效液相色谱法测定半夏厚朴泡腾片中厚朴酚及和厚朴酚的含量

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1、高效液相色谱法测定半夏厚朴泡腾片中厚朴酚及和厚朴酚的含量郑平，王文忠，欧英勇，张广厚，李婷，郭伟【关键词】半夏厚朴泡腾片；,,厚朴酚；,,和厚朴酚；,,高效液相色谱　　摘要：目的建立半夏厚朴泡腾片中厚朴酚、和厚朴酚含量的测定方法。方法以依利特C18（4.6mm×200mm,5μm)色谱柱分离厚朴酚、和厚朴酚，流动相甲醇水乙腈（31.5∶38.5∶30.0），检测波长294nm。结果线性范围：厚朴酚0.54～13.61μg，r＝0.9997（n＝7），和厚朴酚0.11～2.82μg，r＝0.9997（n＝7）。厚朴酚平均回收率100.92％，

2、SRD＝1.79％（n＝6），和厚朴酚平均回收率101.23％，RSD＝1.79％（n＝6）。结论该方法简便易行，稳定性较好。　　关键词：半夏厚朴泡腾片；厚朴酚；和厚朴酚；高效液相色谱　　Abstract：ObjectiveToestablishamethodfordeterminingthecontentofmagnololandhonokiolinBanxiaHoupueffervescenttablets.MethodsMagnololandhonokioln（4.6mm×200mm,5μm)anddetectedat294nm,us

3、ingmethanolacetonitrileobilephase.ResultsThestandardcurvesformagnololandhonokiolagnololandhonokiolethodissimpleandquick,m×200mm,5μm)；流动相：甲醇水乙腈（31.5∶38.5∶30.0）；检测波长：294nm；流速：1.0ml・min1；柱温：25℃。在此条件下，对照品、阴性对照样品、厚朴药材及半夏厚朴泡腾片样品的HPLC图谱见图1。　　2.2线性关系精密称取厚朴酚对照品17.01mg、和厚朴酚对照品3.52mg

4、于同一25ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀。精密吸取0.2，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml对照品溶液，分别加入至5ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，得到7组不同浓度的对照品溶液。按上述色谱条件，分别吸取每组对照品溶液20μl进样，测定峰面积积分值，以峰面积积分值（ｙ）对进样量（μg）（ｘ）进行回归，得回归方程：厚朴酚：ｙ＝1152.8ｘ＋67.2（r＝0.9997），线性范围为0.54～13.61μg；和厚朴酚：ｙ＝1335.6ｘ＋14.9（r＝0.9997），线性范围为0.11～2.82μg。　　2.3样品测定

5、液的制备取样品研成细粉，混匀，精密称取1.5g，置25ml具塞锥形瓶中，用移液管吸取甲醇25ml加入具塞锥形瓶中，称定重量，超声处理15min，放冷至室温，再称定重量，用甲醇补足重量，摇匀。用微孔滤头（45μm）滤过即得。　　2.4精密度实验精密吸取某一浓度的对照品溶液20μl进样，并连续重复6次，记录厚朴酚、和厚朴酚的峰面积积分值，计算RSD分别为0.92％和1.01％。　　2.5稳定性实验取样品测定液，按0，2，4，8，24h不同时间间隔进样，测定厚朴酚、和厚朴酚的峰面积积分值，计算RSD分别为0.58％和1.64％，结果表明样品测定液

6、中厚朴酚、和厚朴酚在24h内稳定。　　2.6阴性对照实验取阴性对照样品（处方中缺厚朴药材，按照半夏厚朴泡腾片制备工艺制备），按样品测定液制备方法制备供试液，进样测定。结果其色谱在厚朴酚、和厚朴酚相应保留时间无峰出现，说明处方中其他成分对测定结果无干扰。　　2.7厚朴药材实验取厚朴药材研成细粉，按样品测定液的制备方法制备药材供试品溶液。进样测定。　　2.8重复性实验取同一批样品6份，按上述样品测定液制备方法分别制备供试液，按上述条件测定6次，记录厚朴酚、和厚朴酚的峰面积积分值，计算RSD分别为1.14％和1.62％。　　2.9加样回收率实验精

7、密吸取已知含量的同一批6份样品测试液0.1ml，分别精密加入0.1ml的对照品溶液（厚朴酚：0.6281mg・ml1，和厚朴酚：0.1287mg・ml1），混匀，进样20μl，测定峰面积积分值，计算回收率。结果见表1~2。　　表1厚朴酚回收率测定结果(略)　　2.10样品测定取3批样品，研细，混匀，分别精密称取1.5g，按样品测定液的制备方法制备供试液，20μl进样，测定峰面积积分值。结果见表3。　　表2和厚朴酚回收率测定结果(略)　　表3样品含量测定结果(略)　　a对照品b阴性对照c厚朴药材d和半夏厚朴泡腾片样品　　图1HPLC图谱　　3

8、讨论　　3.1制备测定液时采用了超声提取的方法〔3〕。为检验该方法的提取效果〔4〕，在按上述方法提取后的残渣中，再加甲醇25ml，超声处理15min，过滤，滤液蒸干，加甲醇2ml