x射线荧光分析仪在水泥生产中应用

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1、[摘要]：　　X射线荧光光谱作为常规分析手段，始于20世纪50年代经历了50年的发展，现已成为物质组成分析的必备方法之一。X射线荧光光谱分析仪是一种先进的仪器分析方法，近一二十年来，随着科学技术和计算机技术的发展，这种分析方法得到日益广泛的应用。国外先进国家在水泥科研领域和水泥工业生产中，已广泛采用X射线荧光光谱仪进行水泥产品及其原材料化学成分分析和生料配料的控制，取得了良好的效果。新型干法水泥生产具有产量高、质量稳、自动化程度高的特点，对产品的质量也提出了更高的要求。X射线荧光分析仪具有分析速

2、度快、检测元素广、精确度高、操作简便等优点，是现代化水泥企业质量控制的重要分析仪器，它可精简化验人员，大大减轻分析人员的劳动强度，为生产控制及时提供分析数据指导生产。作为水泥生产在线质量控制已被广泛采用。我公司于2004年3月份，投资兴建一条日产熟料2500t的新型干法生产线。于2005年2月建成，于3月份引进一台帕纳科公司（原荷兰飞利普仪器）生产的Venus200X射线荧光分析仪用于指导生产。经过几个月的调试使用和维护，我们开发建立了生料、熟料、砂岩、粘土、红铁石、石灰石六条工作曲线，能较稳定

3、分析各种物料中的SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、SO3的含量，为我公司的生料配料和原材料的进厂控制提供了准确可靠的依据。一、仪器的配置及测量条件：　　PW4110型Venus200顺序式低功率扫描形式的X—荧光分析仪，允许分析范围Be—U，PW2550型X射线光管，端窗采用Sc作耙材，铍窗厚度300um，配有DELL奔腾IV计算机，循环水冷系统，南京水泥设计院QCX控制系统，上海盛力仪器SL201型半自动压片机和SL30元素谱线晶体准直器探测器管压/Kv管流/

4、mA2d(nm)PHD/LLPHD/ULAlKALiF200300um流气式5040.874202976CaKBLiF200300um流气式5040.402802575FeKALiF200300um流气式5040.40280575KKALiF220300um流气式5040.402802575MgKALiF220300um封闭式5045.0000035.65NaKALiF220300um封闭式5045.000003565SKALiF220300um流气式5040.653202665SiKALiF2

5、20300umSc5040.874202575二、物料分析的误差来源因素以及解决的方法我们通过几个月的使用和摸索，逐步掌握了影响分析数据准确和和仪器稳定的一些因素，主要有以下几个方面：1、样品的制备：PANalytical公司所提供的X射线荧光分析仪，允许样品不受其状态及形态的限制，可以是粉末压片、熔片、固态、粉末及液态等。在水泥行业的应用中，可用粉未压片及熔片制样法。熔片虽然能消除颗粒度效应及矿物效应，从而获得更好的准确性。但因操作费时、成本较高而尚未被广泛采用；粉末压片法则操作简单、快速，是

6、目前国内水泥厂的首选XRF制样方法。我公司则采用粉磨压片法，首先所要分析的试样要尽可能的干燥，以提高制样的精度。要求被测样品要制成细度不大于80um粉末状，样片的直径应尽可能的大最好不小于32mm,物料必须有代表性，可通过连续或多点取样，充分搅拌均匀，缩分成所需的克数以备检验。2、粉磨压片：2.1粉磨时间的确定：待测样品必须用专用粉磨机粉磨，研磨有手动和机械振动磨两类，用机械振动磨效率高，便于控制样品复演性好。粉碎研磨选用一种合适的研磨器具是很重要的，特别在是在分析痕量元素时尤为重要，我公司选用

7、得是碳化钨磨具，这样可以把分析误差降到最小。粉磨细度不能大于200目（76um），经过反复的试验对比，我们把生熟料和各种原材料的粉磨时间确定在150s,时间过长会产生粘磨，短则细度达不到分析要求。2.2助磨剂和粘结剂的添加：在粉磨样品时加入适当的助磨剂有助于提高研磨效率，并且有利于料钵的清洗。加入粘结剂是为了使样品更好的成型，压制成表面光滑而又不容意破裂的样片。助磨剂和粘结剂必须是不含被测物成分的有机物，经过分析试验适合我公司的添加剂有：三乙纯胺、酒精、石腊详见附表2表2荧光分析制样添加剂明细表

8、物料名称石灰石砂岩黏土干法生料熟料硅石粉磨称样量（g）10101010.31110添加剂石腊（g） 0.3  0.30.3三乙醇胺（滴）222222酒精（滴）1111112.3、样品的压片：将制备好的粉末，小心的放入模具中，用自动压力机在一定压力下压制成片，X射线荧光强度与压制样品的压力和样品的颗粒大小有很大关系。我公司用的是钢环压片，设置压力24t保压时间30s,即可满足要求。2.4、制样误差验证按2.1、2.2选定样片制备的条件后，对样片制备的再现性进行验证，以生料为例，用同一个生料样充分搅