实验 7 水蒸气蒸馏

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1、实验7水蒸气蒸馏一、实验目的：（1）了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围（场合）和被蒸馏物应具备的条件。（2）熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。水蒸汽蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水，但有一定挥发度（性）的有机物质（进100℃其蒸气压至少为5－10mmHg，665.5—1333Pa）中，使该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸汽一起蒸馏出来。二、水蒸气蒸馏的意义：可有效分离或提纯①高沸点且易分解的有机物；②含有大量树脂状或不挥发性杂质，一般蒸馏，萃取难分离的有机物；③被吸附于大量的固

2、体物质的液体有机物。三、基本原理：水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机物的一种方法，根据分压定律：，通过水蒸气通入被分离或提纯的混合物中使其沸腾，使有机物在比其沸点低得多的温度下而且低于100℃的温度下随水蒸气蒸馏出来，这样的操作叫水蒸气蒸馏。水蒸气蒸馏应用下列几种情况：①②（见教材）③被分离或提纯物必须具备以下几个条件：①不溶或难溶于水②其沸腾下与水不发生化学反应③在100℃时必须具有一定的蒸气压[至少666.5~1333Pa（5~10mHg）]馏出物中水和被分离或提纯物的质量比与其相应蒸气压

3、成正比，也与其相应分子质量成正比，可按如下计算：3即可得到馏出液中有机物的含量（近似值）。四、实验主要仪器及装置图（略）——（有四部分组成）五、实验步骤及注意事项（本实验分离提取天然有机物）1．安装好装置；2．加入被分离提纯物（本实验采用桔皮或生姜）；3．加热蒸馏：加热前先打开T形管螺旋夹，直到有蒸气时才关上螺旋夹，使蒸气通入蒸馏烧瓶，必要时蒸馏烧瓶可加热促使其快速蒸馏，以免其水份大量增加。注意事项：1．水蒸气导管应尽可能短些，以减少水蒸气冷凝；2．水蒸气导入管尽可能按近蒸馏烧瓶底部；3．加热前先旋

4、开T形管上螺旋夹，直到有水蒸气冲出时才关上螺旋夹；4．蒸馏过程中，经常检查安全管的水位是否正常，有无倒吸现象，并及时排除；5．蒸馏速度为2-3滴/s；6．仃上蒸馏时，先旋开螺旋夹，再移去热源，否则会倒吸。操作要点和说明  1、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1／3，导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为45℃左右。  2、水蒸汽发生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，盛水量通常为其容量的1／2，最多不超过2／3，最好在水蒸汽发生器

5、中加进沸石起助沸作用。   3、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。   4、开始蒸馏前应把T形管上的止水夹打开，当T形管的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸汽，进行蒸馏。   35、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。   6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现

6、T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。   7、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。   8、如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，可考虑改用空气冷凝管。思考题   1、进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？答：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。   2、在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安

7、全管中水位上升很高说明什么问题，如何处理才能解决呢？答：经常要检查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，说明系统有堵塞现象，这时应立即打开止水夹，让水蒸汽发生器和大气相通，排除故障后方可继续进行蒸馏。3