实验5 氯化铵中氮含量测定

《实验5 氯化铵中氮含量测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、实验五氯化铵中氮含量的测定教学笔记一、实验目的1、了解甲醛法测定铵盐中含氮量的原理和方法。2、熟练掌握酸碱指示剂的选择原理3、进一步练习滴定分析操作。二、重难点重点：弱酸强化的原理；甲醛法测定氨态氮的原理；酸碱指示剂的选择原理难点：酸碱指示剂的选择原理三、实验原理NH4+的酸性太弱，K(NH4+)=5.6×10-10，不能用NaOH标准溶液直接滴定。生产和实验中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛和铵离子的反应如下：4NH4++6HCHO====(CH2)6N4H++3H++6H2O生成质子化的六次甲基四胺酸(CH2)6N4H+（Ka=

2、=7.1×10-6）和游离的H+，均可用NaOH标准溶液滴定，计量点时产物为(CH2)6N4，水溶液显微碱性，可选用酚酞为指示剂。四、实验仪器与试剂氯化铵(s)，40%甲醛溶液，0.10mol/LNaOH标准溶液，酚酞指示剂（2g/L乙醇溶液）邻苯二甲酸氢钾，甲基红指示剂称量瓶，锥形瓶，分析天平，量筒，碱式滴定管。五、实验步骤1、0.1mol/LNaOH溶液的配制与标定用台秤称取固体NaOH1.0g(如何计算得到？)，置于小烧杯中，用去离子水50ml溶解后，转入250ml烧杯中，用去离子水稀释到250ml，然后完全转移到试剂瓶中，用橡皮塞

3、塞好瓶口，充分摇匀。用差减量法在分析天平上准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g三份，放入250ml锥形瓶中。用去离子水30ml使之溶解，加入1~2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色，即为终点。平行测定三次并要求相对平均偏差应小于0.2%。2、甲醛溶液的处理甲醛中常含有微量甲酸，应事先除去。可取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中，加入1滴酚酞指示剂，用0.10mol/LNaOH溶液中和至溶液呈淡红色。3.试样中含氮量的测定（1）准确称取氯化铵盐试样0.54g于小烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，然后把溶液定量转移至100mL容

4、量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（2）移取3份25.00mL试液分别置于250nL锥形瓶中，加入1滴甲基红指示剂，用0.1mol/LNaOH溶液中和至黄色，加入10mL（1:1）甲醛溶液，再加入1-2滴酚酞指示剂，充分摇匀，放置1min后，用0.10mol/LNaOH溶液中和至溶液呈微红色。（3）平行测定3次，计算出试样中氮的百分含量。六、数据记录与处理(见实验四)七、课堂提问讨论1、溶解邻苯二甲酸氢钾时，能将玻棒伸入锥形瓶搅拌吗？2、本实验中，需要准确称量的物品有什么？称取的质量是多少？3、本实验中，需要使用的滴定管是哪种？相应的指示

5、剂是那种？4、NH4+为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？5、NH4NO3,(NH4)2SO4或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？6、为什么中和甲醛试剂中的游离酸以酚酞作指示剂，而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红为指示剂？消耗的碱液要计数吗？7、氯化铵中含氮量的计算公式是什么？九、课后思考题p172,3教学心得：