谈hplc 法筛查中药软膏制剂中非法添加的17 种糖皮质激素

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1、谈HPLC法筛查中药软膏制剂中非法添加的17种糖皮质激素糖皮质激素(Glucocorticoid)是一类具有孕甾烷基本母核，通常同时具有17-α羟基和11-氧(羟基或氧代)取代的化合物。糖皮质激素与糖、脂肪、蛋白质的代谢和生长发育等有着密切的关系，还具有抑制免疫应答、抗炎、抗毒、抗休克作用。由于糖皮质激素类药物多数具有明显的抗炎作用，又可以透过表皮到达皮下血管发挥作用。在商业利益的驱使下，近年来出现了一些在中药软膏制剂中添加糖皮质激素类药物，而在药品说明书中却不加以注明的非法制剂。由于糖皮质激素本身具有一些影响水、盐代谢的副作用，与其他药物合用

2、还会出现许多不良反应，长期使用会对患者的身体健康造成损害。　　目前应用于检测糖皮质激素类药物的方法较多，但国内外文献中适合用于快速筛查的方法较少，本实验对17种常见的、可能用于非法添加的糖皮质激素类药物进行了研究，建立了可同时检测17种糖皮质激素类非法添加物的快速筛查方法。本方法操作简单，可以使用混合对照品溶液，对仪器设备要求较低，适合在配置有二极管阵列检测器HPLC的移动快检车内操作。适用于基层药检工作人员在现有条件下对市场上的中药制剂进行筛查，对制假售假和非法添加的行为予以打击，进一步保证人民群众的用药安全。　　1实验部分　　1.1仪器与试药Agile

3、nt1260高效液相色谱仪　　(四元低压，DAD检测器，ChemstationC01.04色谱工作站)，乙腈(色谱纯，TEDIA，批号1203366)，重蒸蒸馏水(自制)，甲酸(分析纯，天津市博迪化工有限公司，批号121001)，对照品均购自中国食品药品检定研究院。　　1.2色谱条件ThermoBDSHypersilC18　　色谱柱(150mm4.6mm，5μm);以0.1%甲酸的水溶液作为流动相A，以乙腈作为流动相B，梯度洗脱(0～15min，30%B;15～30min，30%～60%B，30～32min，60%B);体积流量1mL/min;柱温箱

4、温度35.0℃;检测器波长范围190～400nm，带宽4nm;进样量20.0μL;分析时间为32min;后运行时间10min。分别取17种对照品溶液连续进样5次，17种成分色谱峰的峰面积的RSD均小于0.4%，保留时间RSD均小于0.4%，17种药品色谱峰的理论板数均大于10000。17种糖皮质激素的色谱图。结果表明精密度良好，柱效满足分析要求。　　1.3样品制备　　1.3.1对照品溶液的制备分别称取17种糖皮质激素对照品，用乙腈-水-甲酸(30∶70∶0.1)溶解，并稀释至含对照品10μg/mL的溶液，作为对照品溶液。1.3.2供试品溶液制备

5、取试样0.5g，加乙腈-水-甲酸(30∶70∶0.1)适量，超声10min使样品溶解并定容至50mL(若样品难溶，可水浴中适当加热并振摇使软膏融化，放冷后取水相层)，0.45μm微孔滤膜过滤，续滤液作为供试品溶液。　　1.4方法学验证试验　　1.4.1专属性本次实验选用了华佗膏(上海松华药业有限公司生产，批号121005)、参皇软膏(吉林吉春制药股份有限公司生产，批号121028)、蟹黄肤宁软膏(山东明仁福瑞达制药有限公司生产，批号13501009)、冰黄肤乐软膏(西藏芝芝药业有限公司生产，批号130802)、丹皮酚软膏(合肥立方制药股份有限公司生产

6、，批号20130614)、丹皮酚软膏(吉林吉春制药股份有限公司生产，批号130763)、复方片仔癀软膏(漳州片仔癀药业股份有限公司生产，批号130203)作为阴性样品，按1.3.2项下供试品溶液的制备方法，制备阴性样品及分别含有17种目标成分的阳性样品的供试品溶液。用上述分析条件进行实验，结果阳性样品均检出目标成分，阴性样品无干扰。　　1.4.2线性关系考察分别取对照品溶液1、2、4、8、20μL进样，其他分析条件按照1.2项中的参数测定，以进样量(μL)为横坐标(X)，对照品峰面积积分值为纵坐标(Y)进行线性回归，相关系数r均不低于0.99(

7、n=5)，表明17种糖皮质激素类药物在0.5～10μg/mL质量浓度范围内线性关系满足筛查需求。　　1.4.3回收率试验在阴性样品中添加17种糖皮质激素对照品，添加水平为0.1、0.5、1mg/g，用本方法平行测定5次。17种激素的平均回收率在71%～106%之间，RSD均小于5%，结果表明，本方法准确度能够满足快速筛查的需要。　　1.4.4检测限按信噪比(S/N)为3时计算，17种糖皮质激素类非法添加物的检测限均在30μg/mL以下;按信噪比(S/N)为10时计算，17种糖皮质激素类非法添加物的定量限均在100μg/mL以下。　　1.5

8、光谱特征本实验中的17种糖皮质激素色谱　　峰峰顶的光谱吸收图比较类