COD在线监测分析仪的操作使用、维护规程.doc

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1、在线COD分析仪操作规程本规程适用于哈希水质分析仪器(上海)有限公司CODmaxplussc型化学需氧量在线自动监测仪的操作使用及维护保养。一、仪表概况:1、仪表名称:COD水质分析仪。2、仪表型号:CODmaxplussc型化学需氧量在线监测仪。3、仪表位号:AT-00302。4、制造厂家:美国哈希公司。5、工作温度:2~40℃。6、技术指标:(1)电源要求:220VAC,50HZ。(2)准确度:±8.0%。(3)重复性:3.0%。(4)仪表测量范围:0---200mg/l。(5)串行口:RS232。(6)消解时间:可选择5--120Min多种间隔。(7)检测原理:重络酸钾氧化--光度

2、法。(8)清洗方式:自动清洗。(9)标定方式:自动标定。(10)零点漂移:±5mg/l(24小时)。(11)量程漂移:±10mg/l(24小时)。二、溶液配制:1、硫酸汞溶液基本原料CASNo.数量A硫酸,95~97%ACS7664-93-9100mLB硫酸汞(Ⅱ)ACS7783-35-9100g下列步骤是为了防止被污染的化合物引起的干扰,这些干扰可能会影响COD的测量。(1)往1升的量杯中投入100克物质B(硫酸汞(Ⅱ)ACS)。(2)然后缓慢地加入800毫升纯净水,使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液,搅拌2小时。(3)用抽滤器(烧结玻璃滤器D1)进行抽滤,量杯中就剩下了黄色的沉淀。(4)现在

3、往量杯中再次缓慢加入800毫升蒸馏水重复冲洗循环。(5)使用磁力搅拌器搅拌2小时后,用抽滤器(烧结玻璃滤器D1)抽滤。第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD浓度,根据中国标准实验室COD测定方法。2、重铬酸钾溶液基本原料CASNo.数量A硫酸,95~97%ACS7664-93-995mLB重铬酸钾ACS7778-50-980g(1)首先往1升的量杯中加入700毫升的蒸馏水。(2)用磁力搅拌器进行搅拌期间,往其中小心地加入95毫升的物质A(硫酸,95~97%ACS)。(3)一直搅拌直至溶液冷却到环境温度。(4)继续搅拌同时往溶液中投入80克的物质B(重铬酸钾ACS)。(5)待重铬酸钾完全

4、溶解后(溶液澄清),加入纯净水至1升。3、硫酸基本原料CASNo.数量A硫酸,95~97%ACS7664-93-92500mLB硫酸银ACS10294-26-540g(1)往5升的烧杯中加入2500毫升的物质A(硫酸,95~97%ACS)。重要提示:一定不要往其中加水!(2)用磁力搅拌器搅拌期间,往溶液中小心地加入40克的物质B(硫酸银ACS),继续进行搅拌直至所有的物质完全溶解(大约需要2-3小时)。4、零点标准溶液基本原料CASNo.数量A蒸馏水7732-18-5500mLB硫酸,95~97%ACS7664-93-90.5ml(1)首先将400ml蒸馏水加入到500ml的量筒中。(2

5、)在使用磁力搅拌棒混合期间,小心向溶液中加入0.5ml的化合物B(硫酸,95~97%ACS)。(3)混合完成之后,再加入蒸馏水,直到刻度达到500ml为止。5、标准溶液基本原料CASNo.数量A邻苯二甲酸氢钾877-24-70.31875gB硫酸,95~97%ACS7664-93-90.5ml(1)往250毫升的计量烧杯中加入200毫升的蒸馏水。(2)用磁力搅拌器进行搅拌期间,往溶液中小心地加入0.31875克的物质A(邻苯二甲酸氢钾)和物质B(硫酸,95~97%ACS)。(3)等邻苯二酸氢钾完全溶解后(溶液澄清),加入蒸馏水至250毫升。三、仪器原理:水样、重铬酸钾、硫酸银溶液(催化剂

6、使直链芳香烃化合物氧化更充分)和浓硫酸的混合液在消解池中被加热到175℃,在此期间铬离子作为氧化剂从六价被还原成三价而改变了颜色,颜色的改变度与样品中的有机化合物的含量成对应关系,仪器通过比色换算直接将样品的COD显示出来。主要干扰物为氯化物,加入硫酸汞形成络合物去除,其他无机物如亚硝酸盐、硫化物和亚铁离子将使测试结果增大,将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。四、仪器校准:该仪器是可自动校准,若有异议可使用自定义校准。1、自定义校准步骤:用户自定义校准功能是需要输入密码的。首先要选择“校准模式”为用户自定义校准模式。校准的消解时间和设置页面的消解设置时间保持一致。与自动校准相

7、比,在服务页面启动校准之前,还需要执行以下步骤。(1)进入“输入自定义标液数”页面选择自定义校准需要消解的标液数。确认保存并退出。(2)进入“输入自定义标液值”界面。如果只设定了1个点,进入“标液1数值输入”页面。如果设定了2个点﹐可以进入“标液1数值输入”,“标液2数值输入”页面。以此类推。设置好对应点的COD值后,按“Enter”确认并保存对应点的值,“Back”取消不保存。页面返回到设置校准参数页面。(3)执行服务命令进入服务

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