现代表面分析技术-界面化学

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1、由于固体表面的复杂性，对其表面结构、形态的表征受到限制。近20年来，由于高真空技术和电子技术的快速发展，使得对表面的形貌、组织结构、表面成分等的研究取得长足的进步。本章对表面谱、表面形貌显微技术等常用的表面分析的方法作简单介绍。第16章现代表面分析常用技术简介1.光电子能谱（photoelectronspectroscopy,PES)具有足够能量的光子入射到样品，经相互作用后，使样品中原子或分子中的电子克服其结合能，而产生光电子e-，反应表示为：S+hνS+*+e-光电子能谱图出射的光电子具有一定的动能，若利用监测器检测其动能，经放大器就可以记录样品中被击出具有动能Ek

2、的光电子数n(Ek)，这就是光电子能谱。以Ek为横坐标，n(Ek)为纵坐标作图，就得到光电子能谱图。若入射光的能量为hv，原子、分子中的电子结合能为Eb，光电子动能为Ek，根据能量守恒原理有若入射光用紫外线时，激发原子的外层电子，称为紫外光电子能谱（ultravioletphotoelectronspectroscopy,UPS）。若用X射线作为入射光，主要是激发原子的内层电子，称为X射线光电子能谱X射线光电子能谱X射线光电子能谱(X-rayphotoelectronspectroscopy,XPS)X射线光电子能谱常采用的靶主要是铝靶和镁靶。用15KeV的电子轰击铝靶，

3、其产生的特征X射线的能量为1486.6eV,线宽0.85eV，镁靶的特征X射线的能量是1253.6eV，线宽0.70eV。X射线光电子能谱如果再使用石英晶体单色器，可将X射线单色化，线宽降低到0.3eV，这样可使分辨率较好。它们的能量可以击出各种元素的内层电子，所击出的光电子的能量为102-103eV。X射线光电子能谱元素的特征峰X射线光电子能谱中可以观察到元素的特征峰，与样品的物理化学性质有关。元素的特征峰反应了内层电子的性质，由于内层电子能级间隔较大，容易在X射线光电子能谱中分辨开来，故XPS适宜于进行元素的定性分析。X射线光电子能谱化学位移原子所处的化学和物理环境改

4、变，会使特征峰移动，这称为化学位移。一般来说，原子外层电子密度减少时（如氧化数增大或与电负性较大的原子相连），内层电子受到的有效核电荷将略微增大，结合能增大，反之，结合能减小。利用化学位移，可以分析原子的成键情况和价态的变化。X射线光电子能谱使用XPS测试样品，一般是利用特征峰的峰面积，用相对灵敏度因子法进行半定量分析，一般测量误差10%-20%，检测灵敏度为0.1%左右。样品用量少（约10-8g)，不需要进行样品前处理，可以给出元素化学态信息，进而可以分析出化合物的组成。显微镜发展迅速，种类很多，可在宽广的范围内来观察表面的形貌和显微组织。2.观察表面形态显微镜透射电子

5、显微镜(Transmissionelectronmicroscope,TEM)扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope,SEM)扫描隧道显微镜(scanningtransmissionelectronmicroscope,STM)原子力显微镜(atomicforcemicroscope,AFM)常用的显微镜扫描电子显微镜原理扫描电子显微镜以电子探针对试样进行扫描轰击，将被轰击微区发出的二次电子信息（包括二次电子、特征X射线、阳极荧光等）用探测器逐个加以收集，经过适当处理并放大，依此放大信号来调制同步扫描的显像管的亮度，在显像管的荧光屏上得到该信

6、息提供的样品图像。扫描电子显微镜电子枪，由1-30KV高压电通过钨丝产生热电子流并给予加速，经一系列电磁聚光镜等使电子束缩小到直径为5-10nm后轰击到试样上进行扫描样品室和样品台，四周壁上开有许多窗口以放置各种探测器及置换样品的进出口，样品台有5个自由度，可以调节样品达到要求的位置探测器，二次电子从试样表面发射出来，闪烁体把电子的动能转化为光能，光信号通过光电倍增管阴极转化成电信号，经多极放大输入显像管调制成像SEM的组成部分扫描电子显微镜SEM是常用的材料表面的测试仪器，其放大倍数达几十万倍。SEM要求试样为导电体，非导体试样应事先镀上导电层，如金、银或碳等。SEM可

7、以研究所有材料的表面结构，如共混物、共聚物的分布形态，聚合物网络、交联程度二相聚合物微区结构膜表面非对称膜的断面结构纳米粒子的形貌粒径的测量3.红外光谱傅里叶交换红外光谱（Fouriertransforminfraredspectrometer,FTIR）是基于光相干性原理而设计的干涉型红外分光光度计，不同于色散型红外分光光度计，被称为第三代红外光谱仪。第一代是棱镜作为色散元件，依据光的折射原理第二代是光栅作为色散元件，依据光的衍射原理FT-IR的部件构成目前所用的干涉仪大多数都是麦克尔逊（Michelson）干涉仪。红外光源