西归中砷汞镉铅含量的测定

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1、西归中砷汞镉铅含量的测定【关键词】西归；重金属；原子荧光光谱法　西归是伞形科属植物西藏凹乳芹VicatiathibeticadeBoiss.的干燥根［1］，主要分布于云南西北部、四川西部及西藏等地。在滇西北及川西民间以西归作中药当归的代用品，称为西归（大理），独脚当归（弥康）［2］。西归在大理白族自治州鹤庆县的白族民间中已有百余年的使用历史，常被作为滋补菜蔬食用；具有补血、补气、调经等功效，用于面色萎黄，眩晕心悸，血虚所致的月经不调、痛经等症［3］。重金属是目前公认的对人体有害的微量元素，中药中重金属的含量问题是确保中

2、药“安全、有效、可控”的首要问题之一。对西归重金属的研究未见文献报道，故实验对西归中的As，Hg，Cd，Pb进行了测定分析，有利于更好地利用西归资源。　　1仪器与材料　　1.1仪器AFS-3100原子荧光光度计（北京科创海光仪器公司）；砷、汞、铅和镉空心阴极灯(北京有色金属研究总院)；EH35B型电热板（北京莱伯泰科仪有限公司）；FA1004-53423电子天平（上海天平仪器厂）。　　1.2材料西归购自云南省鹤庆县马厂乡，粉碎后过40目筛备用；铅、镉、砷、汞的单元素标准储备液(1.000g/L)（国家环境保护总局标准样

3、品研究院）。试剂除硫脲、抗坏血酸、硝酸、高氯酸及盐酸为优级纯外，其余均为分析纯；实验用水均为去离子蒸馏水。　　1.3测定条件仪器条件：光电倍增管负高压230V(As，Pb，Hg)，280V(Cd)；原子化器高度8mm(As，Pb，Hg，Cd)；灯电流60mA(Cd)，45mA（As，Pb），20mA（Hg)；载气流量400ml/min；屏蔽气流量800ml/min。测量条件：读数时间：15s；延迟时间：1s；重复次数：1；测量方法：标准曲线法；读数方式：峰面积。　　2方法与结果　　2.1供试品溶液的制备精密称取样品约2

4、g于250ml烧杯中，加入15ml（1+4）高氯酸+硝酸的混合液，于电热板上消化。直至烧杯中黄烟冒尽，溶液清亮，加入少量高纯水赶酸，至白烟冒尽。样品前处理：砷参照GB/T5009.11-2003，汞参照GB/T5009.17-2003，铅参照GB/T5009.12-2003，铬参照GB/T5009.15-2003，同法做两份试剂空白。　　2.2标准曲线的绘制　　2.2.1As标准曲线取1.000mg/L的As标准工作液0.00，0.50，1.00，2.00，5.00ml于50ml量瓶中，分别加入10ml（5%抗坏血酸+

5、5%硫脲）的混合液，用4mol/L的HCl定容，摇匀测定。以荧光强度（IF）为纵坐标，浓度（C）为横坐标绘制标准曲线，得回归方程IF=16.950C+33.767，r=0.9993，线性范围：0～100μg/L。　　2.2.2Hg标准曲线取1.000mg/L的Hg标准工作液0.00，0.20，0.40，0.80，1.20ml于50ml量瓶中，分别加入5.0ml（1+1）硝酸溶液，用蒸馏水定容，摇匀测定。以荧光强度（IF）为纵坐标，浓度（C）为横坐标绘制标准曲线，得回归方程IF=81.195C-12.662，r=0.99

6、99，线性范围：0～24μg/L。　　2.2.3Pb标准曲线取1.000mg/L的Pb标准工作液0.00，2.00，4.00，10.00，20.00ml于50ml量瓶中，分别加入5.0ml20%HCl溶液，10ml［10%Fe()6+2%草酸］混合液，用蒸馏水定容，摇匀测定。以荧光强度（IF）为纵坐标，浓度（C）为横坐标绘制标准曲线，得回归方程IF=310.419C+14.261，r=0.9994，线性范围：0～400μg/L。　　2.2.4Cd标准曲线取1.000mg/L的Cd标准工作液0.00，0.05，0.10，

7、0.20，0.25ml于50ml量瓶中，分别用0.25mol/L的HCl溶液定容，摇匀测定。以荧光强度（IF）为纵坐标，浓度（C）为横坐标绘制标准曲线，得回归方程IF=1.023C+13.869，r=0.9994，线性范围：0～5μg/L。　　2.3精密度实验取各元素同一标准溶液，按各元素方法重复进样6次。结果见表1。表1精密度实验结果（略）　　2.4重复性实验精密称取样品各6份，按各供试品溶液方法制备，再按各元素方法测定。结果见表2。表2重复性实验结果（略）　　2.5加标回收率在一定量的样品液中加入标准液，定容，进行

8、加标回收率实验，根据测定值计算回收率。结果见表3。表3回收率实验结果（略）　　2.6样品的测定按照“2.1”实验方法处理样品，按照“2.2”项下分别测定西归中As，Cd，Pb，Hg的荧光强度。根据荧光强度计算金属元素含量。结果见表4。表4西归中重金属检测结果（略）　　3讨论　　重金属As，Hg，Cd，Pb是对人体有害的微量元素，当