苍耳子炮制前后挥发油成分gc-ms分析

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1、湖北中医药大学本科生毕业论文题目：苍耳子炮制前后挥发油成分的GC-MS分析姓名：董远文学号：20070301036专业：中药学年级：2007级实习单位：湖北中医药大学指导老师：王光忠完成日期：2011年5月24日苍耳子炮制前后挥发油成分的GC-MS分析指导老师：王光忠学生：董远文摘要：目的：测定苍耳子及其炮制品的挥发油成分。方法：采用气相色谱-质谱联用技术对苍耳子及其炮制品挥发油的化学成分进行定性分析。结果：生苍耳子共分离出18种化学成分，苍耳子炮制品分离出13种化学成分。结论：苍耳子炮制前后挥发油中化学成分存在差异。关键词：苍耳子挥发油气相色谱—质谱法Analysisofessen

2、tialoilfrommediaFruitofSiberianCockleburbeforeandafterprocessionbyGC-MSAbstract:Purpose:TodeterminethecontentofessentialoilofFruitofSiberianCockleburanditsprocessedproducts.Methods:GC-MSwasadoptedtoperformqualitativeandquantitativeanalysisonthechemicalcompositionsofessentialoilinFruitofSiberian

3、Cockleburanditsprocessedproducts.Result:18compoundswerefoundfromFruitofSiberianCockleburand13compoundswerefoundfromitsprocessedproducts.Conclusion:ThechemicalcompositionsofessentialoilinFruitofSiberianCockleburhavesignificantchangesafterprocession.Key-words:FruitofSiberianCocklebur;essentialoil

4、:GC-MS苍耳子是常用中药，始载于《千金·食治》，收载于历年版中国药典。苍耳子系菊科植物苍耳XanthiumsibiricumPatr.干燥成熟带总苞的果实，广泛分布于全国各地，一般秋季成熟时采收干燥、除去梗和叶等杂质，炒去硬刺，方入药应用。苍耳子富含油脂，其主要成分是，相对质量分数为78.13%。具有抗菌、抗病毒、消炎镇痛等作用[1]。炮制后的苍耳子毒性明显降低[2]，本文用气相色谱-质谱联用对同一苍耳子药材炮制前后的挥发油化学成分进行分析和比较，分析炮制前后挥发油的变化。1实验材料1.1仪器挥发油提取器,Varian210GC-MS1.2药材苍耳子于2009年9月购于湖北省武汉

5、市药材公司，经鉴定为菊科植物苍耳子。2实验方法2.1炮制炒苍耳子：净苍耳子，中火炒制黄褐色取出、去刺、粉碎、干燥，得炮制后的苍耳子粉末。取净苍耳子粉碎，干燥得苍耳子生品粉末。2.2提取水蒸气蒸馏法(见右图)：取苍耳子粉末适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml），称定重量（准确至0.01g），置烧瓶中，加水300～500ml与玻璃珠数粒，摇匀混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器部分，并溢入烧瓶为止。加热并保持微沸5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启定容器下端活塞，将水缓缓放出，至油层上端达到0线上面5mm处为止。放置1小时以上，

6、再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算苍耳子中挥发油的含量（%）。生品与炮制品均用该法进行测定。生苍耳子挥发油提取百分含量为0.1%，炮制苍耳子挥发油提取百分含量为0.3%2.3样品制备定量称取约0.1g所得挥发油，用无水乙醚溶解定容到10ml，再用无水硫酸钠干燥。测定前经过0.45µl的微孔滤膜过滤。2.4分析条件2.4.1气相条件色谱柱为毛细管柱VF-5ms30M*0.25MMIDDF=0.25，载气为高纯氦气，进样量为1μl，分流比10:1,流速1ml/min，进样口温度250℃。程序升温：初始温度60℃，9℃/min升至200℃，再以2℃/min升

7、至215℃，保持5min，最后以15℃/min升到290℃，并保持5min2.4.2质谱条件离子源：EI源（70eV），离子源温度：230℃；离子阱温度：150℃；质量范围m/z40～650全程扫描；溶剂延时3min。3结果炮制前后苍耳子中挥发性成分的分析结果比较，通过GC-MS对所得两份样品进行分析，得到苍耳子生品挥发油总离子图和炮制品挥发油总离子图。经计算机检索Nist数据库并查阅文献及标准图谱，对二者的化学成分进行了鉴定及相对百分含量的测定。苍耳子挥