实验一 工业纯碱中总碱度的测定

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1、实验一工业纯碱中总碱度的测定一．实验目的1．掌握HCI标准溶液的标定方法.2．了解基准物质碳酸钠和硼砂的性质及应用3．掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程及指示剂选择的原则。二、实验原理1.工业纯碱中总碱度的测定工业纯碱的主要成分为Na2CO3,商品名为苏打，内含有杂质NaCI,Na2SO4,NaHCO3,NaOH等，可通过测定总碱度来衡量产品的质量。CO32－的Kb1=1.8×10-4,Kb2=2.4×10-8,CKb>10-8,可被HCI标准溶液准确滴定。滴定反应为：Na2CO3,＋2HCI＝2NaCI＋H2O+CO2↑化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH≈3.89)，可选用甲基橙(红)

2、作指示剂。终点:黄色→橙色2.0.1mol/LHCI溶液的标定基准物质:无水Na2CO3或硼砂(Na2B4O7.10H2O)用无水Na2CO3标定:２HCl＋Na2CO3＝２NaCl＋CO2↑＋H2O指示剂:甲基橙终点:黄色→橙色式中,mNa2CO3—碳酸钠的质量（g），VHCl—盐酸溶液的体积(ml)。用硼砂标定:Na2B4O7+5H2O+2HCl=4H3BO3+2NaClKa=5.8×10-10化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH≈5.1)，可选用甲基红作指示剂三、主要试剂和仪器１、0.1mol/LHCI溶液;２、无水Na2CO3基准物质,180℃干燥2~3h,置于干燥器中备用;３

3、、0.2％甲基红指示剂(60%乙醇溶液);４、0.1％甲基橙指示剂;5.甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,将0.2％的甲基红的乙醇溶液与0.1％的溴甲酚绿以1:3体积混合;6.硼砂,置于含有NaCI和蔗糖的饱和液的干燥器内保存.四.实验步骤：1.0.1mol/LHCI溶液的标定3（1）用无水Na2CO3标定用差减法准确称取0.15～0.20克无水碳酸钠三份(称样时,称量瓶要带盖)，分别放在250ml锥形瓶内，加水30毫升溶解，加甲基橙指示剂１～２滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积,计算HCI溶液的浓度和测定结果的相对偏差。(2)用硼砂

4、标定用差减法准确称取0.4～0.6克硼砂三份，分别放在250ml锥形瓶内，加水50毫升,微热溶解，冷却后,加２滴甲基红指示剂，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色，即为终点，由硼砂的质量及实际消耗的盐酸体积,计算HCI溶液的浓度和测定结果的相对偏差。1.工业纯碱中总碱度的测定准确称取2克试样于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解(必要时，可稍加热以促进溶解,冷却后),定量地转移至250ml溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取试液25ml于锥形瓶中，加20ml水,加１～２滴甲基橙指示剂，用0.1mol/L的HCI标准溶液滴定至恰变为橙色,即为终点.记录滴定所消耗的HCI溶液的体

5、积，平行做3次。计算试样中Na2O或Na2CO3的含量,即为总碱度,测定各次的相对偏差应在±0.5%内。五、实验记录与数据处理1.0.1mol·L-1HCI溶液的标定次数项目123m(碳酸钠)gVHCI(ml)CHCI(mol·L-1)(mol·L-1)相对偏差平均相对偏差2.工业纯碱中总碱度的测定3次数项目123m（试样）(g)试样溶液总体积(ml)滴定时移取V试液(ml)CHCI(mol·L-1)VHCI(ml)相对偏差平均相对偏差六.思考题1.无水Na2CO3保存不当,吸收了1%的水分,用此基准物质标定盐酸溶液的浓度时,对其结果产生何种影响?2.标定盐酸的两种基准物质无水Na

6、2CO3和硼砂,各有什么优缺点?3