氨氮、残糖检测

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1、糖的测定1总糖的测定（铜量法）1.1原理：还原性糖类的醛基在碱性溶液中能将Cu2＋还原成Cu＋，过量的铜在酸性溶液中与KI反应而析出I2，根据I2的消耗量即可算出糖含量。1.2操作方法：取上层清液1ml于三角瓶中，加水4ml，加6mol/LHcl5ml加热至沸，水解3分钟，冷却，加酚酞指示剂2－3滴，用4mol/LNaoH中至红色，加斐林A10ml,斐林B10ml然后加热煮沸3分钟，冷却，加30％KI5ml，加2mol/LH2SO415ml。析出的碘用0.1mol/LNa2S2O3滴定，淀粉为指示剂，滴定至兰色消退。同时加斐林A10ml,斐林B10ml作一空白。计算：空白一样品＝0.1m

2、ol/LNa2S2O3ml数查1ml表即得。液糖消后总糖的测定方法同上。2比色法测糖（残糖）2.1原理：糖类与H2SO4脱水生成甲基呋喃，再与蒽酮的醇式异构物蒽酚缩合成兰绿色化合物，其显色程度与其含量成正比。2.2测定方法：取滤清后的发酵液1ml于100ml容量瓶中，定容摇匀。取出1ml于试管中加入蒽酮试剂6ml摇匀后，置于沸水中加热10分钟显色，冷却，进行比色。检测波长为580mn，用1ml水及6ml蒽酮试剂同样操作，作为空白。氨氮的测定1原理：发酵液中的铵盐在用碱处理后析出NH3加热将NH3蒸出，并用硼酸吸附，根据所消耗的酸量，即可求得样品中氨氮的含量。（NH4）2SO4＋K2CO3

3、＝2NH3＋K2SO4＋H2O＋CO23NH3＋H3BO3＝（NH4）3BO3（NH4）2BO3＋3HCI＝3NH4CI＋H3BO32测定方法：在一磨口计量锥形瓶A中加入30ml2%H3BO3溶液，然后加入甲基红－溴甲酚绿混合指示剂3－4滴，连接冷凝装置。在烧瓶B中吸入25ml发酵过滤清液，150ml蒸馏水，再加入有机硅消沫剂1－2滴，然后后加入10ml10%氢氧化钠溶液，迅速连接冷凝器，烧瓶B置电热套中加热，控制温度至蒸馏状态，待收集瓶A中液体至150ml停止蒸馏。用少量蒸馏水冲洗冷凝管内壁及插管头，清洗液合并到收集瓶，摇匀。用0.02mol/LHcl滴定，由蓝色滴至浅黄红色为止。3注

4、意事项：A蒸馏过程注意控制温度，防止爆沸，冷凝水流量适中，冷凝充分。B滴定终点PH约在4.5~5，近终点时控制滴定速度，注意色泽瞬间变化。4工艺要求：4.1中间样品测定误差上下±0.5，超过规定误差要复试原样品。4.2所用容器必须干净，上一班应为下一班做好准备工作。4.3计算公式：=0.0112×滴定ml数（g/L）HCLml×0.02×1425ml氨基氮的测定1原理：样品中加入甲醛，使氨氮与甲醛结合，而使氨基酸的碱性消失，用碱来滴定羧基消耗的NaoHml数计算氨基氮的含量NH2ON=CH2P－CH＋HCRCH＋H2OCooHHCooHNCH2N=CH2R·CH＋NaoHRCH＋H2OC

5、ooHCooNa2测定方法：准确吸取样品5ml于三角瓶中，加水20ml左右，甲基红为指示剂加2滴，用0.05mol/LH2SO4调至红色，放置3分钟，再用0.07138mol/LNaoH，调至刚呈桔黄色，加入18％中性甲醛溶液10ml，放置10分钟，加酚酞4-5滴，用0.07138mol/LNaoH滴定至终点（本法测定结果包括氨基氮和铵氮）。3计算结果：＝NH2－N％mol/LNaoh×NaoH×0.014×100ml样品