姜半夏炮制工艺及其质量规范化研究

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1、第一章绪论大的提取物巾脂溶性成分量少,极性小,则脂溶性成分含量较多。游见吲4l用水、乙醇、甲醇、乙酸乙酯等有机溶剂加热浸提、索氏回流提取及超声方法对生姜进行提取,以紫外分光光度法测定总黄酮含量,发现索氏有机溶剂提取法效果最好,10倍生姜粉量的85%乙醇,索氏回流提取3小时可使总黄酮的提取率达90%以上。黄锁义15J采用水提醇沉法从生姜中提取黄酮类物质,并用紫外线分光光度法对所提取的黄酮类物质进行测定。结果测得生姜样品中总黄酮的含量为2.63%,回收率为97.8%。龚丽芬【6l等用正交试验法探索用乙酸乙酯提取生

2、姜油树脂的最佳工艺条件,用傅立叶红夕]-(FTIR)光谱仪鉴别成分,结果表明,料剂[:g(g/mL)为20:100、室温浸泡2天时,提取率最高,王林【3】等用6.姜醇含量为考察指标,研究用不同浓度的乙醇提取效果,结果以80%乙醇提取效果最好。但干燥过程中,6.姜醇不稳定。常压干燥条件下,6.姜醇可能损失怠尽。侯英梅17】认为影响生姜多糖提取得率的3个因素(提取温度、提取时间和料液Lt)中,料液比为主要因素,其次是提取温度,而提取时问影响不大。其中料液比对生姜多糖得率的影响达到了极显著水平(P

3、温度则影响显著(P<0.05)。当生姜粉与水的比例为1:16,在90。C的条件下提取2.5小时的条件下生姜多糖提取效果较为理想。刘成梅研究利用微波辅助萃取生姜中姜辣素的新工艺,探讨了不同微波功率、时间、固液比、颗粒度对提取率的影响。在颗粒度大小为80目、250W的功率、1:12.5的固液比、180秒萃取时间的条件下,可以使生姜姜辣素得率达O.776%[引。1.2.3压榨法利用压榨机械可以直接从生姜巾扶得姜汁,再处理提取获得姜油,包含非挥发性和挥发性成分。该法所得的姜油量除与生姜本身的质量有关外,更与生姜的预处

4、理压榨设备的操作情况有关【91。1.2.4超临界C02萃取法本法是以C02超临界流体在一定的设备和萃取条件下提取精姜油,这利-方法可以同时获得挥发性和非挥发性姜油组分。优点是姜油中无溶剂残留,萃取温度低,能减少油中不稳定组分的分解破坏,故提取效率远远高于其他方澍10小】。1.3生姜的成分及其分析姜的化学成分复杂,主要包括挥发油、姜醇类、长链不饱和脂肪酸酯苷类等成分,分属挥发油、烷基酚和二苯基庚烷3大类。其rfl姜醇类成分为姜属植物中所特有的成分,且含量较高,约0.1%--2%。挥发油类成分报道较多,但是其含量

5、较低,通常的姜油是以烷基酚类成分为主。1.3.1姜的挥发油组分分析姜的挥发油成份复杂,GC—MS是鉴定挥发油组分含量的主要手段,陈秀珍Il6】等对2南京Ifl医药大学硕士学位论文三种广西产生姜的蒸馏姜油成分进行GC/MS分析,检出53个成分,鉴定其中34个,其巾含柠檬醛较高(49.39嘲,其次为薄荷烯(I3.23%)。3个产地的姜含挥发油量不同,但比重、折光、酸值、酯值相近,薄层层析展开的斑点大致相同。许春英ll7Jx,t超临界C02萃取的生姜油进行GC.MS成分分析,从姜油巾鉴定出50利一成分,其中包括生姜

6、有效成分姜油醇(5.12%)、姜油酮(2.88%),姜油酚因沸点过高,在本方法巾未检测出;其他成分以2,6-二甲基-6-(4-甲基-3一戊烯基)双环【3,1,11庚-2一烯(17.31%)、3-【1,5-二甲基一4一己烯基卜6.亚甲基环己烯(7.29%)、石竹烯(7.52%)、Ⅸ.金合欢烯(5.32%)、13-水芹烯(3.52%)为主。吴贾锋【18】运用GC.MS对生姜挥发油的化学成分进行GC.MS分析,从挥发油巾共鉴定了49种化学成分,其中以15.66%姜烯、15.17%13.倍半水芹烯、8.84%13.红

7、没药烯、8.55%ct.法呢烯、8.13%芳香一姜黄烯、4.27%柠檬醛和1.90%龙脑为主。共分析鉴定出49种化学成分;同时对3种不同的有机溶剂(丙酮、100%乙醇、80%乙醇)萃取干姜得到姜油树脂,利用HPLC.MS方法进行检测。发现丙酮萃取法姜油树脂得率最高,成分也最为丰富,主要有6.姜醇、8.姜醇、10.姜醇等成分,6,姜烯酚的质谱峰也较明显,而利用100%乙醇和80%乙醇溶剂浸提得到的姜油树脂HPLC/MS图谱中,仅6.姜醇、8.姜醇比较明显,但利用80%乙醇溶剂浸提的产品中,姜油树脂的主要成分6一

8、姜醇含量最高,8.姜醇的含量也比较高。孙亚青【l9】等利用蒸馏萃取法从冷冻干燥的姜中萃取姜油,通过气相色谱(GC)、质谱(GC—MS)技术进行定性与定量分析。结果显示,姜油巾组成成分主要以具有异戊二烯结构的赫烯类化合物为主,同时含有醇类(2.85%)、酮类(2.24%)、醛类(0.59%)、其他(1.71%)等组分;以色谱峰面积计算,单组分含量最高的姜烯占41.22%,其次是金合欢烯(13.49%)

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