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1、全自动还原糖测定仪测定熟地样品中还原糖的含量 关键词：熟地黄；还原糖 Abstract：ObjectiveTostudythequalitycontrolforRadixRehmanniaeProparatabydeterminingthecontentofreducingsugar.MethodsUsingautomaticdetermineinstrumentofreducingsugartodeterminethecontentofreducingsugarinRadixRehmanniaeProparat
2、e.ResultsTheaveragerecoveryethodissimpleaccurateandanniaeProparata；ReducingSugar；AutomaticDetermineInstrumentofReducingSugar 熟地黄为玄参科植物地黄RehmanniaglutinosaLibusch的根茎，经加工炮制而成。熟地黄具有滋阴补血，益精填髓之功效［1］。地黄在炮制过程中，还原糖呈规律性变化，本文采用全自动还原糖测定仪法对蒸制、酒炖不同时间的熟地黄中还原糖含量进行了测定，用还原糖含量作
3、为地黄炮制的质控指标［2］。测定仪自动定量加入斐林试剂甲液、乙液和葡萄糖校准液，加入样品液后自动定时加热反应，根据滴定终点时消耗标准还原糖的量，计算样品的还原糖含量。本法简便，准确度高，重现性好，可通过对熟地黄中还原糖含量的测定来控制熟地黄的质量。 1材料 1.1仪器与试剂SGD-Ⅲ型全自动还原糖测定仪（山东省科学院生物中心研制），葡萄糖（中国药品生物制品检定所）,硫酸铜,次甲基蓝,酒石酸甲钠,氢氧化钠,亚铁氰化钾,双蒸水,试剂均为分析纯。 1.2药材生地购于河南武陟县，经河南中医学院生药教研室陈随清教授鉴定为
4、生地。生地按《中国药典》熟地炮制方法，蒸制、酒炖得到不同炮制时间的熟地样品。 2方法与结果 2.1斐林试剂的配制 2.1.1斐林试剂甲液称取35.0g硫酸铜及1%次甲基蓝溶液5ml，溶于水并稀释至3000ml。 2.1.2斐林试剂乙液称取117.0g酒石酸甲钠及126.4g氢氧化钠，溶于水中再加入9.4g亚铁氰化钾，完全溶解后，加水稀释至2000ml贮存于橡胶塞玻璃瓶中。 2.2葡萄糖标准溶液的配制 2.2.11%葡萄糖对照品溶液的配制精密称定葡萄糖（105℃干燥至恒重后）0.50g，加蒸馏水溶解，加入0
5、.5ml盐酸用蒸馏水溶解定容于500ml容量瓶中，浓度为1mg/ml，备用。 2.2.20.45%葡萄糖标准溶液的配制吸取1%葡萄糖对照品溶液45ml，加蒸馏水定容至100ml。 2.3样品的预处理取生地黄各500g，分别清蒸、酒炖不同的时间得下列样品即地黄清-10h,清-12h，清-14h,清-16h,清-18h,清-20h,清-22h,清-24h,清-26h,清-28h；地黄酒-38h,酒-40h,酒-42h,酒-44h,酒-46h,酒-48h,酒-50h,酒-52h,酒-54h,酒-56h,将上述样品备用。
6、 2.4供试品溶液的制备取各熟地样品适量，80℃干燥，粉碎，过筛，得供试品粉末。取每个供试品粉末约2.0g,精密称定，加80%甲醇60ml于烧瓶中，在80%甲醇水浴上回流提取3h,过滤，用80%甲醇液洗涤药渣3次，合并滤液，回收溶剂，定容至100ml容量瓶中，摇匀。精密移取上述甲醇提取液50ml，置蒸发皿中，挥去溶剂，用少量蒸馏水洗涤蒸发皿数次，定容至刻度，摇匀。取上述水溶液10ml置离心管中离心，取上清液用0.45μm微孔滤膜过滤，作样品溶液备用。 2.6精密度实验取清-22h溶液,按全自动还原糖测仪法重复测定
7、6次，其还原糖平均含量为40.2%，RSD值为0.76%，精密度良好。 2.7重现性试验取清-22h溶液6份，按全自动还原糖测仪法测定，其还原糖平均含量为40.3%，RSD值为1.09%，重现性良好。 2.8稳定性实验取清-22h溶液,按全自动还原糖测定法分别在0，4，8，12，16，20，24h测定还原糖含量，其RSD值为1.38%，表明在24h内供试品溶液中还原糖含量较稳定。 2.9加样回收率实验精密称取6份已知含量的样品1.0g，每份加入无水葡萄糖对照品0.3996g,按样品测定项下测定，还原糖平均回收率
8、为100.6%，RSD为1.31%。结果见表1。 2.10样品溶液的测定分别精密吸取样品溶液各0.5ml，注入还原糖测定仪反应池中，每个样品平行测定3次，取平均值即得。结果见表2。 表1熟地黄中还原糖回收率测定结果（略） 表2清蒸、酒炖熟地样品还原糖含量测定结果（略） 3讨论 3.1样品的提取过程中，80%甲醇提取的样品液颜色为黑红色
