有机硅柔软剂sr

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1、有机硅柔软剂SR王小娟(陕西工业职业技术学院,陕西咸阳712000)【摘要】通过将氨基硅油进行醚化改性,合成了一种新型的符合环保要求的有机硅柔软剂SR-2。重点分析聚合反应温度、反应时间、改性剂用量和乳化剂用量等单因素对合成工艺的影响;并且讨论了反应条件对织物性能的影响,最终确定了聚合反应的最佳工艺条件:反应温度为90℃,反应时间为4h,改性剂用量14%(质量分数),乳化剂用量9%(质量分数)。..关键词柔软剂;有机硅;合成;聚醚Doi:10.3969/j.issn.2095-0101.2015.04.011中图分类号

2、:TQ314.24文献标识码:A:2095-0101(2015)04-0035-03氨基改性有机硅柔软剂具有优良的滑爽性、柔软性和成膜性等特性,广泛用于多种纺织后整理中[1]。但是因其疏水性和高温泛黄等缺点,使其在织物整理方面的应用受到限制。在氨基有机硅柔软剂中引入亲水性的聚醚基团,在保留氨基原有的柔软特性的基础上,可以赋予整理织物良好的亲水性和抗静电性,同时可以有效地抑制黄变现象的发生[2]。本实验采用氨基硅油醚化的方法,合成出一种亲水性好、柔软性优良和无黄变性的环保型有机硅柔软剂SR-2。通过实验确定其最佳合成的条

3、件,重点分析聚合反应温度、反应时间、改性剂用量和乳化剂用量等单因素对合成工艺的影响。1试验1.1原料及仪器药品:高氨值硅油AV-3169;环氧基聚醚改性剂,AEO3,AEO9(工业级,先进华联精细化工有限公司);氢氧化钠(分析纯,天津市红岩化学试剂厂)。仪器:JB-2型搅拌器(上海司乐仪器厂)、FA2004型电子分析天平(上海恒平科学仪器有限公司)、MH500型电子调温电热套(北京科伟永鑫实验仪器有限公司)、JJ-1型精密增力电动搅拌器(常州国华电器有限公司)、pHS-3C型数字酸度计(上海理达仪器厂)、NDJ-5型旋

4、转式粘度计(上海天平仪器厂)。1.2有机硅柔软剂的合成用四口烧瓶作反应容器,将氨基硅油、乳化剂一次性加入到四口烧瓶中,搅拌均匀,回流冷凝,升温至反应温度。边搅拌边滴加改性剂,继续恒温反应数小时。将计量的去离子水加入搅匀,降温35℃以下,用50%的冰醋酸调节pH值为6~7,冷却出料即得成品。1.3测试1.3.1有机硅柔软剂的理化性能1.3.1.1外观目测法观测聚硅氧烷季铵盐外观。1.3.1.2含固量通过烘燥法测试含固量。1.3.1.3黏度的测定旋转黏度计测量黏度。1.3.1.4pH值pH值用精密酸度计测定。1.3.1.5

5、乳液稳定性[3]1.3.1.5.1乳液离心稳定性在15mL离心试管内加入12mL乳液样品,放入离心沉淀器里,以3000r/min转速离心,每隔5min、15min、30min、60min观察一次,记录管内乳液的分层、结膜及试管壁上的各种现象。不分层、不漂油、不破乳属乳液离心稳定性良好。1.3.1.5.2乳液耐电解质稳定性在100mL烧杯里加入1g有机硅乳液,49mL2%的MgCl2·6H2O溶液,放置。分别在4h和24h观察烧杯内乳液的稳定情况,如不漂油、不分层、不破乳表明乳液耐电解质稳定性良好。1.3.1.5.3乳液

6、耐酸稳定性在100mL烧杯里称取2g有机硅乳液样品,然后加入48mL盐酸溶液(已调节至pH值为3~4),静止放置24h,观察杯内乳液的稳定情况,并记录是否有漂油、破乳等现象,如不漂油、不破乳表明乳液耐酸稳定性良好。1.3.1.5.4乳液耐碱稳定性 在100mL烧杯里称取2g有机硅乳液样品,然后加入48g氢氧化钠溶液(已调节至pH值为11~12),静止放置24h,观察杯内乳液的稳定情况,并记录是否有漂油、破乳等现象,如不漂油、不破乳表明乳液耐碱稳定性良好。1.3.1.5.5乳液的耐热稳定性在15mL的试管中,加入10mL

7、有机硅乳液,封好试管口,放置在60℃的恒温环境中,放置一周,观察乳液的分层、漂油、絮凝情况,如不分层、无絮凝、不漂油,则表明乳液的耐热稳定性好。1.3.2环氧值的测定[4]环氧值是指每100g样品中所含环氧值的克当量数。通过环氧值的测定来计算开环反应的转化率,从而确定反应转化率。环氧值X按下式计算:1.3.3亲水性测试按照AATCC-79标准测定。1.3.4手感测试[5]5~10人组成一个小组,对整理织物触摸,进行评级。将手感分为5级,以未整理的空白布为1级,以氨基硅油整理的织物(同等条件下)手感为5级。1.3.5黄变

8、测试用白度仪测试整理织物的光谱反射率,与空白布相比,处理后织物的白度越大,即与空白织物的白度差值越小,织物的色变程度越小。1.4处理方法和工艺织物:纯棉平纹40×40白坯。配方:柔软剂乳液稀释为20%使用,用量为20g/L。工艺:浸轧(一浸一轧,轧余率70%)→烘干(110℃×60s)。2结果与讨论2.1合成条件的确定2.1.1反

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