八羧基钴酞菁的合成与表征【开题报告】

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1、毕业设计开题报告应用化学八羧基钴酞菁的合成与表征一、选题的背景和意义醜菁最早发现是在1907年，两位英国化学家Braun和Tchetniac企图用邻米二甲酰胺与醋酸酐脱水反应来合成邻铽基苯中亚酰胺时，结果意外得到了一种深蓝色的化合物，即无金属醜菁。1927年瑞士科学家无意中制得了金属铜酞菁。1929年英国1CJL公司发表了第一个生产酞菁染料的专利。1935年，应用X-射线结晶分析方法证明了酞菁分子结构与晶型。在之后的五十多年中，酞菁类化合物被广泛开发成了商品染料和颜料,同时，从化学角度出发研宄了不同金属取代

2、、不同周边取代的合成以及对它们的光化学、光物理性能的研究。我国对酞菁染料的开发较晚，于1952年在沈阳化工研宄所开发成功。近二十年来，随着世界各地计算机技术的发展，酞菁在电子照相、太阳能电池、光盘存储和非线性光学的研宄屮得到了广泛的重视，同时，一些金属酞菁化合物由于具有较强的光催化、光敏化和荧光特性，越来越受到了人们的高度重视。据统计国外生产酞菁颜料的厂家有二百多家，10-13个基木品种，常用的为7-8个，生产总量为6万多吨。我国铜酞菁年产量己近万吨，产量占世界总产量的13%，而出口量仅A5%。基本品种只有

3、几个，常用的仅为2-3个，与世界水平有很大的差距。我国在生产酞菁颜料屮一贯使用三氯苯为溶剂，该溶剂不仅毒性大，而且在生产过程屮有强烈致癌物质多氯苯产生，对其进行改造已形成世界性的要求。显然，我国当务之急在于革除三氯苯的要求，这一改造不仅是生产发展的需要，也是我国铜酞菁要进一步打入国际市场不可缺少的。酞菁化合物是一类化学稳定性很高的化合物，由于其具有良好的耐热、耐晒、耐酸、耐碱性及色泽鲜明等性能，最初主要用于颜料、染料及印染工业。除此以外，酞菁化合物还因在导电性、化学催化性、光电效应、液晶显示、气体敏感效应、

4、光疗药物、光变色甚至非线性光学材料等方面呈现优良的性能，在光动力疗法（PDT）和光功能电子器件方面引起化学家和材料学家的广泛青睐，近来年，水溶性酞菁及金属酞菁作为半导体、导电材料的研究己不鲜见，这些金属酞菁溶液或粉末的导电性已达到相当高的水平，采用多种技术手段如LB膜技术、桥联配位体联接技术，可以增加试剂分子的有序性，从而提高其各种性能的应用.现在研宄表明，金属酞菁化合物可以作为过氧化物酶的模拟物，催化氧化氢供体底物而用于有关活性物质的分析，在模拟酶研究方面具有广泛的应用前景。因此，研究酞菁化合物的合成、性

5、质及应用，具有重要的理论研宄意义和实际应用价值。酞菁的合成冇两种方式：（1）由邻苯二氰与金属盐反应（2）由邻苯二酸酐或邻苯二甲酰胺与金属盐在尿素（或氨气氛围）、钼酸铵存在下反应。金属酞菁特征吸收带主要分布在HeOO-ieMcnf1和1520-1535cm_1都各有一吸收峰，这是由于芳香环上C=C及ON的仲缩振动引起的。十六氢酞菁虽无芳香环，但其C=C和酞菁的内环共轭，使得C=C伸缩振动也在1600cm_1左右。二、研宄目标与主要内容（含论文提纲）目前，金属酞菁的合成方法主要有两种：邻苯二腈法和苯酐法，前者用

6、邻苯二腈和金属盐在触媒作用和饱和氨棊屮得到，反应条件苛刻、成本昂贵；后者以苯酐、鉍素、金属盐为原料在钼酸铵催化下得到，反应工艺简单、原料易得，但产率较低，只冇26%。木课题为合成具有催化氧化性能的功能性酞菁染料八狻基钻酞菁，将11.18g六水氯化钴、5.02g均苯四甲酸酐、26g尿素在研鉢中充分混合研细，在钼酸铵做催化剂的条件下高温加热熔融制备。在合成过程屮探索原料摩尔比、催化剂的量、水解温度、水解时间等条件对反应产率的影响，确定反应的最佳条件。运用红外光谱、紫外光谱等表征方法，推测所合成的配合物的组成和结

7、构，加深对配合物的认识。金屌酞菁特征吸收带主要分布在：1600-1615cmd和1520_1535cnf1都各有一吸收峰，这是由于芳香环上C=C及ON的仲缩振动引起的。十六氢酞菁虽无芳香环，但其C=C和酞菁的内环共轭，使得C=C伸缩振动也在WOOcnf1左右。论文提纲：第一章引言1.研宄背景2.研究现状第二章实验部分1.实验仪器及原料2.实验原理及步骤第三章实验结果与讨论1.产物表征2.产率的影响因素第四章结语三、拟采取的研宄方法、研究手段及技术路线、实验方案等实验方案：1.八羧基钴酞菁的合成将11.18g

8、六水氯化钴、5.02g均苯四甲酸酐、26g尿素、0.2g钼酸铵在研钵中充分研细，并将其转入一个1000mL的烧杯中(外套一个2000mL的烧杯，杯U用覆盖一表面皿)加热熔融。到140°C后不断起泡膨胀，预热30分钟，待气泡膨胀现象完全停止后，再升温到190°C,恒温反应5h。取出烧杯，冷却、碎化，再加入200ml1.0niol•1?盐酸的饱和NaCl溶液，煮沸5min,冷却至室温，抽滤除去杂质，重复酸洗1次。将滤