柠檬酸的提取工艺

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1、柠檬酸的提取工艺第一节概述成熟的柠檬酸发酵醪中，除含有主产物柠檬酸之外，还含有纤维、菌体、有机杂酸、糖、蛋白类胶体物质、色素、矿物质及其他代谢产物等杂质，它们或来自发酵原料、或在发酵过程中生产，它们或溶存或悬浮于发酵醪中。通过各种理化方法，清除这些杂质，得到符合各级质量标准的柠檬酸产品的全过程，即为柠檬酸生产的下游工程。它是一个确保产物“丰收”，提高企业效益的生产系统工程。下游提取工艺有：钙盐离子交换工艺：是将离子交换树脂脱盐工艺引入钙盐法提取柠檬酸的工艺。此法总收率可达到80%～90%，且操作简单，易掌握。

2、液-液萃取工艺：用有机溶剂做萃取剂，将水溶液中的主要产物萃取到有机相中富集，其他杂质留存于萃余相中被弃去，然后用纯水从有机相中将主要产物反萃取到水相中富集，从而得到较纯的产物，这一工艺称为液-液萃取工艺。全离子交换法提取工艺：柠檬酸是α-羟基三羧酸，在水中很容易解离成H+和H2Ci-、HCi2-、Ci3-离子，故可利用阴离子交换树脂从柠檬酸发酵醪中吸交柠檬酸根离子，然后用碱（NaOH或NH4OH）解析得柠檬酸钠（或柠檬酸铵）液。或用强酸或热水洗脱（解析）获得柠檬酸液。电渗析提取工艺：电渗析是一种膜技术。它是在

3、离子交换树脂基础上发展起来的新技术，可用于从柠檬酸发酵醪中提取柠檬酸，但所得柠檬酸产品易炭化物含量较高，其质量仅符合工业级标准。连续离子交换法提取工艺即料液和树脂都处于流动状态，一般作对向流动，整个操作完全连续，故称连续离子交换法。基本原理是，固体吸附剂依次经历一个由特定步骤组成的循环过程，在这些步骤中，固体吸附剂均与一种流体相接触，通过改变流体相的性质和组成，吸附剂在一个步骤（吸附）中将吸附一种被吸附物，而在下一个通常称为再生或洗脱的步骤中，吸附剂把被吸附物释放出来。色谱分离（ILCS）工艺该工艺由中科院生

4、态环境中心研究成功，目前仍处于实验性生产阶段。主要特点是：a、采用对柠檬酸分子具有高效分离特性的离子交换树脂作分离材料，从发酵液中分离出柠檬酸；b、强化了发酵过滤液的预处理工作，除去非柠檬酸杂质，使成品中易炭化物含量达标；c、提取液中柠檬酸浓度可达20%~40%，减少蒸发能耗；d、从发酵液中总酸算起，总收率可达85%~90%。靠这些方法将柠檬酸从体积大、杂质多的发酵醪中提取出来，再经过脱色、过滤、除盐、浓缩、结晶、干燥等，进一步精制而获得成品柠檬酸。在当前世界柠檬酸工业中最广泛采用的工艺是钙盐离子交换法。第二

5、节钙盐离子交换工艺发酵醪预处理过滤复滤滤液中和过滤洗钙调浆酸解过滤复滤粗柠檬酸液活性炭粒阳离子交换柱菌渣阴离子交换柱净化液精滤预热蒸发结晶离心淡有机废水湿晶干燥筛分筒仓包装入库成品湿石膏渣浓有机废水90℃水90℃水CaCO3H2S0470℃水洗晶水母液等外品（一）发酵醪的预处理1、薯干原料产物的组分：柠檬酸、草酸、葡萄糖酸、其他杂酸、残总糖、蛋白质、纤维及菌体。2、发酵醪预处理目标:为柠檬酸的提取工作创造一个好的条件。操作:将发酵醪加热至75~90℃，时间易短不宜长。作用:a、杀灭柠檬酸产生菌和杂菌，终止发酵

6、，防止柠檬酸被代谢分解。b、使蛋白质变性而絮凝，破坏胶体，降低料液粘度，有利于过滤。c、使菌体中的柠檬酸部分释放出来。热处理要注意以下两个问题：（1）温度过高和受热时间过长，会使菌体破裂而自溶，释放出蛋白质，反而使料液粘度增加，颜色褐变，不利于净化。（2）过长时间的直接蒸汽加热，会增加料液稀释度，有损于收率（最好间接加热）。（二）发酵醪过滤1.工序的主要目标彻底除去发酵醪中的悬浮物；除去发酵醪中的草酸；尽可能减少滤液的稀释度；把柠檬酸的损失减少到最低限度。2.工序的技术参数一次滤液柠檬酸（CAM）≥9.0g/

7、dL悬浮物≤0.1g/dL滤饼含水量≤55%~70%柠檬酸≤2.5%复滤液柠檬酸≥9.0g/dL悬浮物≤5mg/L草酸03.过滤的基本概念过滤：使固、液两相分离常用的有效方法。其基本原理：是利用一种有很多毛细孔的物体做过滤介质，利用过滤介质两侧的压力差为推动力，使被过滤的液体由介质的小孔通过以得到澄清的滤液，悬浮物被截留而积聚在介质表面形成滤饼。过滤的阻力为介质和滤饼之和。起主要作用的是滤饼的厚度和特性，而其特性又取决于滤饼的可压缩性和不可压缩性。前者为无定形的颗粒所组成，粒与粒之间的孔道随压强的增加而变小，

8、因此对滤液的流动产生了阻力，而后者为不可变颗粒所组成，粒与粒之间的孔道不随压强变化。柠檬酸发酵醪中的颗粒形成的滤饼，属于可压缩性滤饼。滤饼的厚度达到一定程度时，则变成真正的过滤介质。所以在过滤开始时，往往出现浑浊滤液，这是因为滤浆中的固体颗粒大小不一，细小者易穿过介质的孔隙而未被截留，当介质表面积有滤饼时，滤液变清，这就表示滤饼的毛细孔道较过滤介质小，或者是滤饼在过滤介质的孔道中起有广泛的架桥作用。