水菖蒲倍半萜类成分的研究（ⅱ）

《水菖蒲倍半萜类成分的研究（ⅱ）》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、水菖蒲倍半萜类成分的研究（Ⅱ）　　[摘要]研究湖南产水菖蒲的化学成分。利用硅胶柱色谱和SephadexLH-20柱色谱技术从水菖蒲95%乙醇浸提物中分离得到1个倍半萜类成分，结合波谱和X射线单晶衍射数据，鉴定该化合物为1R，5R，7S-guaiane-4R，10R-diol-6-one，是1个新的愈创木烷型倍半萜。　　[关键词]水菖蒲；1R，5R，7S-guaiane-4R，10R-diol-6-one；倍半萜；愈创木烷型　　[Abstract]Anewquaiane-tgpesesquiterpenewasisolatedfromthe95%e

2、thanolextractoftherhizomesofAcoruscalamusbysilicagelandsephadexLH-20columnchromatographicmethods.StructureandabsoluteconfigurationofthesesquiterpenewereelucidatedbyspectroscopicdataandX-raycrystallographicanalysis，andnamedas1R，5R，7S-guaiane-4R，10R-diol-6-one.　　[Keywords]Acoru

3、scalamus；1R，5R，7S-guaiane-4R，10R-diol-6-one；sesquiterpene；guaiane-type　　水菖蒲?樘炷闲强戚牌咽糁参锼?菖蒲AcoruscalamusL.的根茎，是我国临床常用中药，具有化痰开窍，除湿健脾，杀虫止痒之功效[1]。药学研究表明，水菖蒲具有显著的抗菌、杀虫、保护中枢神经系统的作用[2-4]。课题组前期研究，采用GC-MS方法分析湖南产水菖蒲中挥发油成分组成[5]；对水菖蒲挥发油、乙醇提取物和不同萃取部位的抑菌活性进行测定[5-6]；并从水菖蒲浸提物中已分离得到22个化合物，包括倍半

4、萜、生物碱、脂肪酸、倍半木脂素和甾醇等结构类型[7-9]。课题组继续对水菖蒲进行研究，分离得到一个倍半萜，经鉴定，其1H-NMR和13C-NMR谱数据与已报道化合物1β，5α-guaiane-4β，10α-diol-6-one[10]的数据完全一致，但通过不同氘代溶剂（氘代氯仿和氘代丙酮）NOESY谱分析，这2个化合物的立体构型不同，为进一步验证实验结果，课题组培养单晶，通过X射线单晶衍射分析（数据保存在剑桥晶体数据中心（theCambridgeCrystallographicDataCentre，编号CCDC1446117），最终确定该化合物为

5、1R，5R，7S-guaiane-4R，10R-diol-6-one，是1个新的愈创木烷型倍半萜。　　1材料　　AgilentDD2-500核磁共振仪（美国SantaClara，CA），HR-ESI-TOF-MS光谱仪（AgilentSeries1100SL，ESIsourceModelG1969A，AgilentTechnologies，PaloAlto，CA，USA），RudolphResearchAutoPolIV旋光仪，BrukerTensor27和MIRacleATRFT-IR光谱仪（BrukerOptics），X射线单晶衍射仪（Bru

6、kerAPEX-IICCD，石墨单色CuKα辐射，BrukerSAINT软件），Hewlett-Packard8452A紫外-可见分光光度仪，J-810圆二色谱仪（JASCO日本分光）。　　SephadexLH-20（GEHealthcareBio-SciencesAB，Uppsala，Sweden），薄层色谱和柱色谱硅胶均为青岛海洋化工集团公司产品，石油醚（60～90℃）、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、正丁醇、硫酸、乙醇和甲醇等试剂均为分析纯。　　药材于2011年12月采自湖南省浏阳大围山，经湖南中医药大学刘塔斯教授鉴定为天南星科植物水菖蒲A.ca

7、lamus，凭证标本（序号20111211）保存在湖南中医药大学中药活性物质筛选工程技术研究中心。将采收的菖蒲洗净去泥砂，取根茎，阴干，备用。　　2提取与分离　　水菖蒲（10kg）粉碎成粗粉，加95%乙醇浸提4次，每次24h，合并提取液，45℃减压浓缩，得乙醇提取物（浸膏重1.1kg）。将乙醇提取物加蒸馏水1L使悬浮，依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯和正丁醇萃取（0.8L×5次），得三氯甲烷部分（58.9g）。三氯甲烷部分经硅胶柱色谱（200～300目，6.0cm×100cm，1.0kg），以石油醚-丙酮（50∶1～0∶1）梯度洗脱，获得6个部位

8、（Fr.1～Fr.6）。Fr.3（14.0g）经SephadexLH-20柱，石油醚-三氯甲烷-甲醇（4∶5∶1）洗脱（流速15滴/mi