探讨高效液相色谱法测定胃得宁片中芍药苷含量

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1、探讨高效液相色谱法测定胃得宁片中芍药苷含量【目的建立测定胃得宁片有效成分含量的方法。方法采用HPLC对胃得宁片中芍药苷的含量进行测定。活动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇（50：200：3：4）；检测波长：234nm。结果芍药苷在1.018～9.183μg之间具有良好的线性关系，均匀回收率为100.7%,RSD=2.76%（n=5)。结论该方法灵敏、重现性好，适用于胃得宁片中芍药苷的含量测定。【胃得宁片；芍药苷；高效液相色谱法【AbstractObjectiveTodevelopamethodforthedeterminationofpa

2、eoniflorininethodsAnHPLCmethodobilephase:methanol-0.05mol/Ldihydropotassiumphosphate-aceticacid-isopropylalcohol（50：200：3：4）,.ResultsLinearityethodisreliable,recurrentinationofpaeoniflorin.【Keym×250mm,5μm）;活动相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇（50：200：3：4）［1］;流速:1.0ml/min;检测波长:234nm;柱温:室温。2.

3、2对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，置5ml量瓶中，加甲醇制成lml中含lmg的溶液，摇匀，即得。2.3供试品溶液的制备［1］取本品5片，除往包衣，研匀，取2.0g，精密称定，置锥形瓶中，精密加进甲醇50ml，称定重量，放置2h，超声处理0.5h，冷却至室温，称定重量，加甲醇补足减失的重量，滤过，滤液中加进活性炭0.2g,水浴加热15min，滤过，用甲醇20ml洗滤渣，合并洗液和滤液，蒸干，残渣加甲醇溶解，定溶至5ml量瓶中，作为供试品溶液。2.4阴性对照品溶液的制备取缺白芍的样品2.0g，照供试品溶液的制备项下同法操纵，即得。2.5线性关系考察

4、精密吸取芍药苷对照品溶液（5.04mg/5ml）1、3、5、7、9μl分别注进液相色谱仪，依法测定，根据对照品的峰面积积分值对芍药苷的进样量绘制标准曲线，得回回方程：Y=1.180×106x－5.068×104,r=0.9998。结果表明：芍药苷在1.018～9.183μg之间呈良好的线性关系，由于标准曲线经过原点，故采用外标一点法。色谱图见图1。1-芍药苷1-paeoniflorin图1芍药苷对照品（A）和胃得宁片（B）的HPLC图2.6方法学考察2.6.1精密度试验分别吸取4μl的对照品溶液，重复进样5次，测得其峰面积的RSD为1.52%。2.6.2稳定

5、性试验精密吸取对照品溶液4μl，于0、2、4、24、36h分别依法测定，结果峰面积的RSD为1.53%，芍药苷在36h内测定结果稳定。2.6.3重现性试验精密称取同一批样品5份，按供试品溶液的制备和测试方法测定，结果峰面积的RSD为1.28%。2.6.4回收率试验精密称取已知样品含量（1.386mg/g）的样品5份，分别加进芍药苷对照品一定量，按正文2.3项下操纵，测定，并根据样品含量及芍药苷对照品加进量，计算回收率。结果均匀回收率为100.7%,RSD为2.76%(n=5)。2.7样品测定依法测定三批样品结果见表1。表1胃得宁片中芍药苷含量3讨论和小结3.

6、1活动相考察参照《中国药典》2000年版（一部）白芍含量测定项下测定芍药苷的活动相及相关文献［2］,通过实验摸索,活动相选用甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇（50：200：3：4）芍药苷具有较好的峰型和相对公道的保存时间和分离度，故选用甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇（50：200：3：4）为芍药苷分析的活动相。3.2样品检测波长取芍药苷对照品，加氯仿制成每lml中含芍药苷lmg溶液，作为对照品溶液，进行紫外检测。结果选定测定波长λmax=234nm。且溶剂、阴性无干扰。本实验建立的高效液相色谱法测定加样回收率高,是一种快速、

7、简便、较正确的方法。【