无机非金属材料实验四

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1、第五章玻璃相关实验实验一玻璃析晶性能的测定析晶定义玻璃态物质转为结晶物质的过程称为结晶过程，玻璃工业中称之为析晶或失透。测定析晶的意义析晶性能是玻璃的重要性质之一，它与玻璃的成分、生产过程（熔制、成型、热处理等）有着极为密切的关系，对玻璃的产量和质量有较大的影响。在透明玻璃生产中，玻璃的析晶是决不允许的，因为析晶会造成玻璃制品外观和内部的缺陷，在晶体周围会产生用退火方法无法消除的应力而降低玻璃的机械性质和热稳定性。透明玻璃制品中有晶体存在时会引起光散射，降低玻璃的透光度和光学均匀性。在乳浊玻璃和微晶玻璃等的生产中，却要使玻璃体内部结晶，而且要控制晶体

2、的生成，使晶体数量和晶体颗粒的大小达到一定的要求才能满足制品质量的要求。此外，在陶瓷的生产中，若在陶瓷制品的表面覆盖结晶釉，会产生富丽堂皇、光彩夺目的效果。微晶玻璃具有很多优异的性能，如：机械强度高、热膨胀性可调、抗热震性好、耐化学腐蚀、低的介电损耗、电绝缘性好等优越的综合性能；使得这种材料不仅具有较好经济效益，而且有希望代替更具传统性的材料。因此，对于所生产的玻璃，都必须了解其析晶性能，并根据析晶性能制订合理的生产工艺制度。测定玻璃的析晶性能，对研究满足新用途的玻璃或陶瓷新产品也具有重要的意义。一．实验目的１．用梯温法测定某组成玻璃的析晶性能；２．

3、掌握梯温法测定玻璃析晶温度的原理和测试技术；３．了解玻璃析晶上限温度与下限温度在玻璃熔制过程中的意义。二.基本原理根据塔曼（Tamman）理论，析晶主要决定于晶核形成速率（Ｋv）、晶核成长速度（Ｋg）以及熔体的粘度（η），同时与玻璃液在该温度下的保温时间有关。KvKg℃KvKg晶核形成速率是指在一定温度下在单位时间内单位容积中所形成的晶核数目（个数／分钟）。晶体成长速度是指在单位时间内晶体增长的直线长度（微米／分钟）。晶核形成的最大速率（Ｋv,max）和长大的最大速度（Ｋｇ,max）分别在两个不同的温度范围内出现，只有在两者都较大的温度下最易析晶。测

4、定析晶的方法梯温法淬冷法热分析法本实验利用梯温炉来测定玻璃的析晶温度。在梯温炉中，由于炉中心部分的温度最高，两边的温度有规律地降低，因此总有一个温度范围是玻璃的结晶化温度。当试样在炉内恒温一定时间后，晶相和玻璃相之间就可能建立热平衡而出现析晶，这时将试样取出并迅速冷却。用眼睛或在显微镜下观察析晶程度，就可确定玻璃表面出现结晶化合物的临界温度，即析晶上、下限温度。三．实验器材1．析晶测定仪，一台；2.金相显微镜或偏光显微镜，一台；3．电位差计，一台；4．铂铑热电偶，二只；5．瓷舟（或白金舟），若干；6.玻璃条或淬火后的玻璃碎块。四．试样要求与制备1.用

5、来测定析晶能力的玻璃应无缺陷（如气泡、砂子等）。2.对于板状的待测玻璃，可把试样切成长１９０ｍｍ，宽５ｍｍ的条。对于直径约５ｍｍ的棒状待测玻璃，则截成需要的长度。若试样为球状，可淬火后敲成小块。若为无规则的块状样品，可选约70克重的玻璃块，捣碎、除铁、洗净、烘干，放进带盖的玻璃瓶中待用。3.把瓷舟（或白金舟）内表面刷净、烘干。将试样均匀地放在瓷舟（或白金舟）中。试样不能装太多，大约为瓷舟（或白金舟）容积的3/4即可。五．实验步骤六.数据处理1.炉长——温度测定数据2.绘制梯温曲线3.确定析晶的上下限温度12001100温1000度900℃800700

6、炉长（cm）“温度—炉长”曲线及确定玻璃析晶上、下限的方法4.记录实验结果实验基本数据及结果表5.重复实验在同一炉中，用同一种玻璃试样重复试验的两次析晶温度测试值，要求相差准确度在10℃以内。否则再取一组试样重做。最后，由两次或两次以上的测试值算出平均析晶温度。七.影响因素1.瓷舟内表面要刷净、烘干，避免杂质引起结晶，干扰扰实验结果。2.瓷舟的顶端要正好放在控温热电偶焊接头的下方(此处是炉温的最高处)，否则会因瓷舟位置的前移或后移而引起测量的误差。3.保温时间应适当(足够长)，否则试样表面结晶少，不易观察结果。4.当用肉眼观察玻璃表面的结晶情况时，应

7、趁试样还足够热时观察玻璃表面的结晶情况。否则玻璃试验冷却时表面炸裂，影响观察。实验二玻璃软化温度的测定测定软化点意义许多材料在使用时要考虑它的软化温度。在无机非金属材料的研究与生产中，测定玻璃的软化点温度在生产工艺上有重要意义。对于玻璃制品的退火和增强处理等，热温度都不应达到、更不能超过软化点温度，否则制品将变形成为废品。本实验以玻璃为测试对象。一.实验目的1.懂得测定玻璃软化点在生产中的重要意义。2.掌握玻璃丝伸长法测定软化点温度的基本原理和测量方法。二.基本原理玻璃的软化点温度有几种说法。本实验所要测定的软化点温度，是指规定尺寸（长235±1mm

8、；平均直径0.65±0.10mm）的玻璃丝，悬挂在特定的炉中，以每分钟５±1℃的速度升温加热时，玻璃丝在自身