《烟草及烟草制品淀粉的测定连续流动法》

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1、《烟草及烟草制品淀粉的测定连续流动法》标准项目技术报告项目组2013年8月12目录1、项目概述22、方法原理23、材料与试剂24、实验方法45、结果与讨论46、结论10121、项目概述淀粉是烟草及烟草制品中重要的化学成分[1]。在卷烟燃烧时，淀粉的燃烧和碳化能够带来感官质量的不良影响，因此，测定调制前后烟叶中的淀粉是评价烟草品质的重要指标之一。目前烟草行业现行有效的淀粉测定标准方法有：YC/T216-2007《烟草及烟草制品淀粉的测定连续流动法》[2]和YC/T283-2009《烟草及烟草制品淀粉的测定酶水解-离子色谱法》[3]。由于酶水

2、解法操作步骤多，处理时间长，检测效率低，，不适宜于大批量烟草样品中淀粉含量的测定；而YC/T216-2007标准方法样品前处理相对简单、检测效率高，适合大批量烟草样品中淀粉含量的测定。为了准确快速测定烟草及烟草制品中淀粉的含量，项目组对现行淀粉测定方法YC/T216-2007进行了研究分析，认为：样品干扰物质的去除方法可以用超声萃取方式可以替代85℃水浴方式，40%高氯酸提取淀粉方法超声效果好于静置方式，且烟末样品需要多次转移，这些步骤可能给检测结果带来的偏差。为使YC/T216-2007标准方法更具实际可操作性，项目组研制了烟草淀粉测定

3、过程样品处理一体化装置——G3烧结玻璃砂芯漏斗，该装置实现干扰物质去除和淀粉的超声提取过程不需要转移烟末样品，使得样品前处理方法操作更加简便，更符合行业批量测定烟草中淀粉的需求。项目组研制了烟草淀粉分析一体化实验装置，通过实验考察了超声对淀粉测定的影响，优化了样品超声去除干扰时间和淀粉萃取方式，并进行了样品加标回收率实验，方法重复性实验。结果表明：实验方法能够替代YC/T216-2007标准方法进行烟草及烟草制品中淀粉的测定，使淀粉分析方法更加符合行业发展实际需要。2、方法原理用80％乙醇-饱和氯化钠溶液超声去除烟草样品中干扰物质，直接过

4、滤后用40%高氯酸超声提取烟草中的淀粉，然后淀粉在酸性的条件下与碘发生显色反应，在570nm进行比色测定。3、材料与试剂3.1仪器123.1.1G3烧结玻璃漏斗。3.1.2烧杯，250mL3.1.3容量瓶，500ml、250ml、100ml和50ml。3.1.4三角瓶，50mL。3.1.5电子天平（德国Sartorius公司，感量0.0001g）。3.1.6KQ-700DB超声波发生器（江苏昆山超声仪器公司）3.1.7AA3型连续流动分析仪，BRAN+LUEBBE公司，由下述各部分组成：取样器；比例泵；渗析器；螺旋管；比色计，配570nm

5、滤光片；3.1.8HP8453分光光度计，美国Agilent公司。3.2试剂3.2.1高氯酸溶液（72%）3.2.2高氯酸萃取液（40%）移取300ml高氯酸溶液（4.1），溶解于224ml水中。3.2.3高氯酸萃取液（15%）移取52ml高氯酸溶液（4.1），溶解于198ml水中。3.2.4碘/碘化钾溶液称取5.0g碘化钾和0.5g碘于400ml烧杯中，用玻棒研磨粉碎混合均匀，加入少量水溶解，待完全溶解后，转入250ml容量瓶中，用水定容至刻度。3.2.580%乙醇-饱和氯化钠溶液称取64g氯化钠，溶于200ml水中，加入800ml无水

6、乙醇，溶解，静置待溶液澄清后过滤。3.2.6标准溶液（1）储备液分别称取0.15g直链淀粉和0.60g支链淀粉于烧杯中，精确至0.0001g。直链淀粉加入1.0g氢氧化钠后用水煮沸溶解，支链淀粉用水煮沸溶解。分别转入500ml容量瓶中，用水定容至刻度。标准储备液应贮存于0℃~4℃12条件下，可至少稳定1个月。（2）工作标准液分别移取直链淀粉储备液30mL和支链淀粉储备液30mL于100ml容量瓶中，用水定容至刻度，得到储备液A。分别移取不同体积的储备液A于不同的50mL容量瓶（其浓度范围应覆盖检测到的样品含量），分别加入2.5mL高氯酸萃

7、取液（4.2）于50ml容量瓶中，用水定容至刻度。由储备液A至少制备5个工作标准液，即配即用。3.3材料烤烟（产地：河南宜阳、等级C3F）、白肋烟（产地：湖北恩施、等级C2F）、香料烟（产地：云南保山、等级AB）、烤烟型卷烟（黄金叶、河南中烟、焦油11mg）、混合型卷烟（中南海、上海烟草集团、焦油5mg）。4、实验方法将烟叶样品于40℃下烘2h，粉碎，过40目筛。称取0.25g（0.0001g），置于G3烧结玻璃漏斗中，加入25mL80%乙醇-氯化钠饱和溶液，室温下超声萃取30min，去除样品干扰物质，弃去滤液，滤渣中加入15mL40％（

8、体积分数）高氯酸溶液，室温下超声萃取10min，然后加入15mL纯水，过滤，滤液接收于50mL三角瓶，然后再移取5mL淀粉提取溶液于50mL容量瓶中，用纯水定容，摇匀。即可进行分光光度法[8]