气相色谱法测定醇类混合物实验条件探讨

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1、池州学院成人教育学院毕业设计报告书课题名称：气相色谱法测定醇类混合物实验条件探讨专业：应用化工班级：应用化工1007学生姓名：雍自飞学号：100313307指导教师：朱乐平老师2012年05月20日气相色谱法测定醇类混合物实验条件探讨雍自飞(安徽化工学校2010届论文)香商要：空气中的甲醇、异丙醇、丁醇、异戊醇、异辛醇、糠醇、二丙酮醇丙烯醇、乙二醇和氯乙醇用固体吸附剂管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器(FID)检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。关键词：气象色谱氢火焰检测器（FID）醇试

2、剂1气相色谱仪工作原理2实验内容62.1定性和定量分析62.1.1定性分析72.1.2定量分析82.1.3方法92.2试剂10_2.3测定11_2.4分析步骤112.5计算123结论13_3.1说明I13_3.2说明II153.3优缺点152.3.1优点152.3.2缺点16总结16参考文献17$i射18醇，冇机化合物的一大类，是脂肪烃、脂环烃或芳香烃侧链屮的氢原子被羟基取代而成的化合物。醇的分类：醇可以根据分了中所含羟基的数目来分类。含一个羟基的称为一元醇，含两个羟基的称为二元醇，二元以上的醇统称为多元醇。醇

3、也可以根据羟基所连接碳原子的级来分类，羟基连在一级碳原子的醇成为一级醇，也成为伯醇；羟基连在二级碳原子上的醇称为二级醇或仲醇，羟基连在三级碳原子上的醇称为三级醇或叔醇1、色谱分离基本原理：在色谱法屮存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定和;另一和则不断流过固定和，我们把它叫做流动和。色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相屮的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。使用外力使含宥样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相

4、时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。由于混合物屮各组分在性质和结构上的差异，与固定相之问产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动和的移动,混合物在W和问经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相屮先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现浞合物屮各组分的分离与检测。色谱法也由此而得名。气相色谱仪分析基本流程:样品由载气吹动——>样品经色谱柱分离——>检测器检测成分——〉工作站打印分析结果2、实验内容甲醇、异丙醇、丁醇、异戊醇、异辛醇、糠醇、二丙酮醇、丙烯醇、乙二醇和氯乙醇

5、的溶剂解吸一气相色谱法2.1定性和定量分析:从色谱图可以看到，色谱峰是组分在色谱柱运行的结果，它是判断组分是什么物质及其含量的依据，色谱法就是依据色谱峰的移动速度和人小来取得组分的定性和定量分析结果的。2.1.1定性分析在给定的条件卜表示组分在色谱柱内移动速度的调整保留时间是判断组分是什么物质的指标，即某组分在给定条件下的t恼值必定是某一数值（图1）。为了尽量免除载气流速、柱长、固定液用量等操作条件的改变对使用t恼值作定性分析指标时产生的不方便,可进一步用组分相对保留值a或组分的保留指数來进行定性分析。计算组

6、分i在给定的柱温和固定相时的保留数Ii的公式为（公式4）=100^2+100式中n与n+1是紧靠在组分i前后流出的正构烷烃的碳原子数，气相色谱法是这两个正构烷烃的调整保留时间。将样品进行色谱分析后，按同样的实验条件用纯物质作实验，或者查阅文献，把两者所得的定性指标（a值、t恼值或I值）相比较，如果样品和纯物质都有定性指标数值一致的色谱峰，则此样品中脊此物质。巾于只能说相M物质具有相W保留值的色谱峰，而不能说相同保留值的色谱峰都是一种物质，所以为了更好地对色谱峰进行定性分析，还常采用其他手段来直接定性，例如采用气

7、相色谱和质谱或光谱联用，使用选择性的色谱检测器，用化学试剂检测和利用化学反应等。2.1.2定量分析色谱峰的大小由峰的高度或峰的面积确定。可用手工的方法测量峰高,和以峰高h与峰高一半处的峰宽的乘积表示峰面积。A=h（n^。新型的色谱仪都有积分仪或微处理机给出更精确的色谱峰高或血积。应该注意，组分进入检测器产生的相应的色谱信号大小（峰高或峰而积）随所用检测器类别和载气的不同而异，有时甚至受到物质浓度和仪器结构的影响。所以须将所得的色谱信号予以校止，才能与组分的量一致，即需要用下式校正组分的重量:w=ra式中r为该组

8、分的定量校正W子。依上式从色谱峰而积（或峰高）可得到相应组分的重量，进一步用下述方法之一计算出组分i在样品屮的含量Wi:①归一化法，将组分的色谱峰面积乘以各Q的定量校正因子，然后按下式计算-xlOO此法的优点是方法简便，进样量与载气流速的影响不人；缺点是样品屮的组分必须在色谱图屮都能给岀各自的峰面积，还必须知道各组分的校正因子。①内标法，向样品中加入被称为内标物的某物质后，进行色谱分析