精细化学品分析答案33

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1、作业11.简述精细化学品分析的一般原则。•••.•'••••••声（1）样品的-般了解和调査*对抒品来源和用途进行深入了解（如样品的岡有特性、使用特性以及能的组分等＞，这样能人人缩小剖析的范闹（1分）。（2）拃品初步检验。对祥品外观进行认灯观格，付川一些简中.的方认进什初少怜验，以便缩小剖析的范阳（2分）。（3）混介物屮各俎分的分离和提纯。对一砝鉍分绀分的未知样品必须采取不同的分离力法，将抒品屮的各个组分分离，然后再鉴定各个组分的化7:结构（3分＞＜,（4）?$个妞分的记性分析。、/找符介鉴记结ili的匕知化介物.在扣M的劣验条件下，选川•、W种分析测试f•段，对（2知化介物和

2、末知的恃剖忻化介物做对比定性分析，验证鉴定结果的这确性（2分）。（5）«•个纽分的记M:测定。分别对托个似分进行记^测记分析（1分）。（6）应用实验。根据剖析的定性、定鼠结来制备与样品相似的产品，在同样的应Hi条件下，对比被剖析的样品与所制备的样品的应川性能（1分）。2.何谓色谱分析的分离度与程序升温？4、（6分）答：分离度也称分辨申成分辨度，它足指粉邻两色济吟保衍伉（成调牯保衍侦）之差U网岭底宽平均侦之比，即尺，=k二卜成乂=一a全（r，r2）

3、（x,+r2）它是衡w扣邻两色诮峰能否分离jr和分离稅度的总分离效能桁标.当iu＜1时，网岭总＜7部分呎合：Rs=IH4.内‘奸能明

4、WL分离（分离柷嗖达98%）：Rs=1.5时，W岬能义仝分，則（分兇W坆达99.7%〉。WiftjllJRS1.5作为州邻岭l2宄全分开的W;志，程序升温是衔在•个分析Ml期内.炉温连线地随时间出低溢到岛温线性或lhIt性地变化.以使沸点不同的组分各在其最佳柱温卜流出.从ifu改善分离效U1和撤短分析时网*它是对F濞点范囲很«的源合物，用可控砘湿廉控制器来制朴:炉的溢度进行分离分析的—种技术方ii。3.何谓梯度洗脱？它与气相色谱屮的程序升温有何异同之处？答：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提，是改进液相色谱分离的重耍手段。梯度洗提与气相色谱

5、中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度。程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。1.简述速率理论与塔板理论的关系。答：塔板理论是在将色谱分离过程比拟作精馏塔而提出的半经验式的理论，并不能反应塔板高度的实质，不能找出影响塔板高度的因素，更无法提出降低塔板高度的措施。而速率理论吸收了塔板理论中板高的概念，并充分考虑了组分在W相间的扩散和传质过程，从血在动力学基础上较好地解释了影响板高度的各种因素。2.气相色谱仪宥那几个系统组成?各个系统的作用是什么？气相色谱系统组成部分共五个部分，气路系统，主要是提供恒定载气，和氢气与空气做为燃烧气；气

6、化系统，是使样品充分气化，以便在柱子里进行很好的分离;分离系统，气相色谱的心脏，是气相钩谱最主要的应用；检测分系统是为检测分离后的样品；数据处理系统，是工作站或积分仪，处理数据用的。3.色谱定量分析的依据是什么？常用的定量方法有哪儿种？各有什么特点？定量依据是：在实验条件一定吋，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高定量。其定量方法有外标法，内标法，面积归一法，标准加入法各宥什么特点4.组分A，B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467,试问在分离时，哪个组分先流出色谱柱？说明理由。答:醒她系数的定义：K—*c,1.产生红外吸收的条件是什么？是否所冇的分

7、子振动都会产生红外吸收光谱？为什么条件：有偶极距的变化，不是所有的分子都能产生红外光谱除单原子分子和同核分子（Ne,He，02,H2等）外的所奋奋机化合物都奋红外吸收2.乙烯分子中的C=C对称伸缩振动在红外光区有无吸收？为什么？答：乙烯分子屮的C一C对称仲缩振动在红外光区没有吸收，因为乙烯的对称仲缩振动没宥偶极矩的变化，是红外非活性的。作业31.摩尔质景为125的某吸光物质的摩尔吸光系数^2.5*105,当溶液稀释20倍后，在1.0cm吸收池中测量的吸光度A=0.60,计算在稀释前，1L溶液中皮准确溶入这种化合物多少克？解：L知：W=I25.^2.5xl()fel.Ocmr4

8、=0.60,似拋：A=cbc:aw)=2.5x1(fxLOxr:.c=2.4xl»6molI；1:.m=20x<•TxM=20x2.4x1()**x1x125=6J)x1()1g=6.0…g2.将含有色组分X的500mg试样溶解并稀释至500mL。取此溶液的一部分在1.00cm的吸收池中，于400nm处测得吸光度为0.900。将lO.Omg纯X溶于1L相M的溶剂中，按M样的操作在0.100cm的吸收池中测得吸光度是0.300,试求原试样中X的质量分数。cs=(10.0/1)X10-3=1.0