二组分合金相图的绘制实验报告

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时间:2018-10-25

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1、二组分合金相图的绘制一、实验目的:1.通过实验,用热分析法测绘锡-铋二元合金相图。2.了解热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。二、实验原理:绘制相图常用的基本方法,其原理是根据系统在均匀冷却过程屮,温度随时间变化情况来判断系统中是否发生了相变化。将金属溶解后,使之均匀冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。若熔融体系在均匀冷却的过程中无相变,得到的是平滑的冷却线,若在冷却的过程中有相变发生,那么因相变热的释放与散失的热量奋所抵偿,步冷曲线将出现转折点或水平线段,转折点所对应的温度即为相变温度。►时间(a)纯物质(b)混合物(c)低共熔混合

2、物图1典型步冷曲线对于简单的低共熔二元合金体系,具有图1所示的三种形状的步冷曲线。由这些步冷曲线即可绘出合金相图。如果用记录仪连续记录体系逐步冷却温度,则记录纸上所得的曲线就是步冷曲线。用热分析法测绘相图吋,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。Sn-Bi合金相图还不属简单低共熔类型,当含Sn81%以上即出现固熔体。三、实验仪器和药品:仪器和材料:金属相图实验炉(图2),微电脑温度控制仪,铂电阻,玻璃试管,坩埚,台天平。药品:纯锡(CR)、纯铋(CR),石墨。四、实验步骤:1.配制样品用感量为O.lg的托盘天平分别配制含铋量

3、为30%、58%、80%的锡铋混合物各100g,另外称纯铋100g、纯锡100g,分别放入五个样品试管中。2.通电前准备①首先接好炉体电源线、控制器电源、铂电阻插尖、信号线插失、接地线。接地线保险丝炉体电源控制器拍电阻五芯插座插座插座捕座图2金属相图实验炉接线图②将装好药品的样品管插入铂电阻,然后放入炉体。③设置控制器拨码开关:由于炉丝在断电后热惯性作用,将会使炉温上冲ioor-i6o°c(冬天低夏天高)。因此设置拨码幵关数值应考虑到这一点。例如:要求样品升温为35O°C,夏天设置值为17(TC。当炉温加热至17(TC时加热灯灭,炉丝断电,由于热惯性使温度上冲至35O°C

4、后,实验炉自动开始降温。④将炉体黑色旋钮(电压指示旋钮)反时针旋转到底,处于保温状态。3.通电工作①通电升温:接通电源,控制器显示室温,加热灯亮,炉体上电压表指示电压值,炉体开始升温。②炉体自动断电:当炉内温度(即显示温度)高于设置温度后,加热灯灭,电压表指零,炉内电流切断,停止加热。③限温功能:为了防止拨码开关值设置过大而损坏铂电极,软件功能使拨码开关百位数不大于2,即温度最高设置值为299°C(万一拨码开关百位数大于2,程序中也认为是2)这样温度上冲后不会超过铂电阻的极限值50(TC。④一次加热功能:由于实验中按先升温后降温的顺序进行,所以软件中采取一定的措施使得温度

5、降到低于拨盘值时仍不加热,只有操作人员按复位键或重新通断一次电源,炉体冰重新开始加热至拨码开关值。⑤中途加热:当炉体升温未达到要求温度时,如果显示温度小于299°C,则可增加拨码开关数值后再按一下复位键,加热继续进行。当显示温度超过299°C时,把黑色旋钮向顺时针旋动(工作人员不能离幵),这时炉体继续加热,注意应提前切断炉丝电流(防止热惯性使温度上冲过高),即反时针旋动黑色旋钮至电压指示为零。①保温功能:由于冬季气温较低,为防止温度下降太快,不易发现拐点平台现象,可将黑色旋钮顺时针旋动,使电压表指示20V—40V,使炉体屮有少量的保温电流。正常温度下降为一分钟4°C左右。

6、①报时功能:按定时键可选择15—60秒的定时鸣笛,按第一次,显示15秒,第二次显示30秒,依次类推,按复位键可使叫声停止。1.测步冷曲线依次测纯铋、含铋30%、58%、80%的铋锡混合物及纯锡等的步冷曲线,方法如下:将装了样品的样品管放入金相相图实验炉,接通电炉电源,样品熔化后,在样品上面覆盖一层石墨粉或松香(防止金属被氧化),用小玻棒将熔融金属搅拌均匀。同吋将铂电阻热端插入熔融金属中心距样品管底Um处。样品温度不宜升得太高,一般在熔化全部金属后,再升高3(TC即可停止加热,让样品在样品管内缓缓冷却,同时开动微电脑控制器,冷却过程中每隔一分钟记录一次控温仪上的温度读数,记

7、录冷却曲线。冷却速度不能太快,最好保持降温速度在6—8°Cmin1。五、实验数据记录及处理室温:25°C气压:latm冷却过程中每隔一分钟记录一次控温仪上的温度读数添入下表单位(r)温度校正组成熔点/°c记录仪读数厂c纯铋271纯锡23258%铋13930%秘2522492472442412372332292252222182142102062021981941911911901881861841821801781761741721701691661641621601581551531501481461431411391371

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