稳定的水溶性fe3o4纳米粒子的制备及其表征

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1、稳定的水溶性Fe3O4纳米粒子的制备及其表征：吴利清，张熙之，方芳，王怡红，张宇，顾宁【摘要】目的：制备稳定的水溶性Fe3O4纳米粒子(PMATFe3O4)磁共振成像(MRI)造影剂，并对合成的粒子进行表征。方法：利用高分子聚1十四碳烯马来酸酐(PMAT)修饰油溶性Fe3O4纳米粒子表面，使粒子表面富含亲水性羧基基团，使粒子能够稳定存在于水相中，并用透射电镜(TEM)、动态光散射(DLS)、振动样品磁强计(VSM)、傅立叶红外吸收光谱(FTIR)和MRI等方法进行表征。结果：(1)TEM分析显示，PMATFe3O4粒子直径约为10nm，DLS测定其水动力学平均直径约为80

2、nm;(2)PMATFe3O4粒子能稳定分散于去离子水、PBS、Tris、MES等缓冲液中，不发生团聚;(3)VSM、MRI等分析手段显示，PMATFe3O4的饱和磁化强度Ms≈14.0emu·g-1，弛豫率r2=367.79mM-1s-1。结论：PMATFe3O4具有良好的水溶性、磁学性能和较高的r2值，有望发展成为一种性能优异的MRI造影剂。【关键词】Fe3O4纳米粒子;表面修饰;聚合物;弛豫率　　[Abstract]Objective:Tosynthesizestableandaleicanhydridealt1tetradecene(PMAT)odifythesur

3、faceofoilsolubleNPs,andtheobtainedPMATFe3O4NPsagiccoresizeofabout10nmandahydrodynamicdiameterofabout80nm.(2)PMATFe3O4couldkeepstableiniliarbuffers,suchasMES,PBSandTriseasurementsshoagization(Ms)u·g-1，therelaxivityvalue(r2)ofPMATFe3O4M-1s-1.Conclusion:TheobtainedPMATFe3O4NPspossessoutstandi

4、ngagicproperties,andhighr2value,odification;polymer;relaxivity　　磁性纳米粒子(NPs)在生物技术和生物制药等领域已显示出良好的应用前景[1]。氧化铁纳米粒子由于具有独特的磁学性质和良好的生物相容性，研究其作为造影剂在磁共振成像(MRI)技术方面的应用，已成为发展最为迅速和最为重要的课题之一。其中，化学制备具有稳定水溶性和高弛豫率(r)的磁性氧化铁纳米粒子是一个重要的研究方向。r的大小是考察氧化铁纳米粒子是否具有良好造影能力的重要参数，它分为r1和r2两种,分别代表了单位浓度粒子缩短体系内质子弛豫时间T1和T2的效率[2-

5、4]。本实验利用高分子聚1十四碳烯马来酸酐(polymaleicanhydridealt1tetradecene,PMAT)，对油溶性的油酸包覆的Fe3O4纳米粒子(oleicFe3O4)进行表面修饰，使其能够稳定分散于水相中，获得水溶性Fe3O4纳米粒子(PMATFe3O4)，研究表明，该种纳米粒子具有较高弛豫率r2值，能够作为良好的MRI造影剂。　　1材料与方法　　1.1材料　　PMAT(SigmaAldrich)、透析袋(50KDa)、oleicFe3O4(参照文献[5]报道，本实验室制备)。　　1.2主要试剂　　氯仿(上海市四赫化工有限公司)，碳酸盐缓冲液(

6、pH10.8)、MES缓冲液(pH6.0)、PBS缓冲液(pH7.4)、Tris缓冲液(pH8.0)(缓冲液均为本实验室配制)，正己烷(上海市实德化学有限公司),去离子水。　　1.3实验方法　　1.3.1PMATFe3O4纳米粒子制备　　称取0.05goleicFe3O4固体粉末和0.2gPMAT，分别溶于10ml氯仿中，超声5min后，室温下于50ml烧瓶中混合搅拌反应4h。旋转蒸发除去溶剂氯仿，得到黑色固体。在氮气保护下，将黑色固体加入30ml碳酸盐缓冲液，50℃下在100ml三颈瓶中剧烈搅拌反应3h，得到稳定的黑色水溶性PMATFe3O4纳米粒子。　　1.3.2提纯　　将

7、以上PMATFe3O4纳米粒子用220nm滤膜过滤后，置于磁场下磁分离，待分层明显后，取下部磁性物质重新分散于10ml去离子水中，用去离子水透析24h，透析过程中换去离子水3次，得到纯净的分散于水中的PMATFe3O4纳米粒子。　　1.3.3表征　　运用多种分析手段对所制备的粒子进行表征，研究其作为造影剂的性能。　　1.3.3.1Fe浓度测定使用邻二氮菲分光光度法[6]对样品的Fe浓度进行测定。制备了3个浓度梯度的样品待测，其中Fe含量比为2∶1∶0，