实验室实习总结

《实验室实习总结》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、专业:班级:学号:姓名.•指导老师:提交曰期:光阴似箭，近三个月的时间匆匆而去。回顾这段时间所经历的一切可谓是记忆犹新，以下是我这段时间的实习总结。2015年9月我來到了实验室进行为期三个月的实＞J,李老师给了我一个课题《两亲性表面活性剂的制备》，在实习的前三周我没有进实验室做实验，而是查找了与我实验相关的一些文献以及在理论上学习所涉及到的仪器的操作。1^1（一）査找制备方法，了解合成路线通过查找资料发现，H前研究者主要通过将季铵盐型表面活性剂和光敏性化合物结合，在不同溶剂中构建光流变流体，其他类型的表血活

2、性剂涉及很少，表血活性离子液体参与构建的光流变流体更是鲜冇报道。我们拟从0前商业化程度最高、合成路线简单，稳定性较好的咪唑类离子液体入手，设计合成不同结构的咪唑类表面活性离子液体，将其与多种光敏性化合物结合，利用分子间的氢键、静电、亲/疏溶剂等相互作用力构建光流变流体。（二）理论上学习仪器的操作第三周我开始在理论上学习制备过程所需要的仪器，包括：电子分析天平、红外光谱仪Vector-22型、电热鼓风干燥器、恒温加热磁力搅拌器、循环水式多用真空泵、动态接触角测量仪、高效液相色谱分析仪、真空干燥箱、乌式粘度计。

3、二.实际操作仪器，设计路线合成准备阶段（一）实际操作仪器李老师给我讲了一些关于动设备，静设备的知识，通过讲解其结构和原理使我对这些设备有了更加深刻的了解。同时再讲原理和结构的时候给我讲了一些实例，通过对操作过程中出现的问题的分析，给我带了解决M题的方法。通过老师的讲解使我学到了许多的知识，同吋也使我少走弯路，省去很多麻烦。（二）设计合成路线借助不同实验手段，系统研究分了•结构、组成及外界因素（温度、pH值等）对构建光流变流体的调控作用，弄清光流变流体形成过程中不同分子的相互作用机制及各类相互作用力的协同效应

4、，寻求简便、宥效地调控光流变流体的方法和途径。在此基础上，将初步建立相关类型分子构建光流变流体的组装模型，给出不同分子在聚集体中的排布方式。上述研究工作的开展宥助于弄清光流变流体的G组装木质及规律，为设计新型的光流变流体提供了途径。（三）准备实验药品主要试剂规格生产厂家N,N-二甲基乙酰胺分析纯天津市科密欧化学试剂有限公司N,N-二甲基乙酰胺色谱纯天津化学谈科徳科技有限公司甲醇分析纯天津风船化学试剂科技有限公司乙醇分析纯天津科锐思精细化工有限公司氨基磺酸分析纯天津市化学试剂一厂邻苯二甲酸氢钾分析纯天津市化学

5、试剂一厂N,N-二甲基甲酰胺分析纯天津市科密欧化学试剂有限公司盐酸分析纯北京北化精细化学品有限贵任公司氢氧化钠分析纯天津市科密欧化学试剂有限公司酚酞分析纯天津市科密欧化学试剂有限公司硫代硫酸钠分析纯天津市科密欧化学试剂有限公司碘化钾分析纯天津市科密欧化学试剂有限公司淀粉分析纯天津市科密欧化学试剂有限公司苯甲醇分析纯天津市科密欧化学试剂有限公司三.合成分离性能表征阶段（一）合成目标产物将220g氯代正丁烷和162.6gN-甲基咪唑（摩尔比为1.2:1）加入到装有搅拌器、冋流冷凝管、温度计和氮气导管的500ml

6、三口烧瓶中，通入氮气，87°C加热回流，搅拌48小时，得到粘稠液体，用乙酸乙酯反复洗涤，之后在60°C下旋转蒸发4小时，蒸出剩余的氯代止丁烷和乙酸乙酯。热产物为浅黄色透明液体，67°C左A冷却后后为白色固体，产率为95%。最后转移到真空干燥器屮，待用。咪哗股料氯化物按一定配比混合加入圆底烧瓶一定温度搅拌充氣、回流ILs粗产物I洗涤去除未反应咪哞ILs粗产物II旋转蒸发真空干燥ILs精产物计算产率检测化学结构表征物理性能测试图（二）对粗产品进行分离提纯将纤维素加入150°C的DMAc中加热回流一定吋1X1，待

7、温度卜降100°C吋加入LiCl,温度继续降低至室温，持续搅拌直至纤维素溶解，该方法步骤简单，操作方便。但是在溶解过程中，我们发现制备的纤维素溶液经常出现泛黄的现象，怀疑纤维素在加热活化过程中会发生氧化降解等副反应，因此改用溶剂置换法活化纤维素。将100ml的去离子水加入到装有纤维素的烧杯屮，摇晃均匀后静置过夜，使用砂芯漏斗过滤，将其分散在100ml的甲醇溶液中，搅拌6h后再过滤，如此重复两次，之后再使用等量的、DMAc重复完成整个过程，活化后的纤维素60°C真空干燥24h,得到活化的纤维素固体。（三）测定

8、取代度采用化学滴定法按以下步骤计算纤维索产物的取代度：取0.1200g两亲性纤维素衍生物，置于闼底烧瓶屮，加入两滴溴甲酚绿，用酸或碱溶液中和后加入15ml的标准硫酸溶液，加热至冋流状态1.5h。冷却，用水冲洗冋流管，用标准碱溶液滴定至甲基橙指示剂的终点，由公式计算磺酸基的含量；另取一份试样，在碱溶液巾加热水解，用酚酞做指示剂，标准酸溶液滴定至终点，由公式计算脂肪酸的含量，得到改性产物的取代度。TSsulfateZ