天然香料的提取分离技术

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1、天然香料的提取分离技术第20卷第5期2006年9月天津化工TianjinChemicalIndustryVo1.20No.5Sep.2006?专论与综述?董丽萍,许松林(天津大学化工学院制药工程系,天津300072)文献标识码:A文章编号:1008—1267(2006)05—0001—05在一定的缺点,邱琴等[2]进行了水蒸气蒸馏与超临界C02提取的对比实验,结果表明:水蒸气蒸馏法提取过程吋间长、温度高、系统开放,其过程易造成热不稳定及易氧化成分的破坏及挥发损失,对部分组分有破坏作用。基于水蒸气蒸馏存在的

2、问题,人们开始致力于改进蒸馏设备。出现了加压串蒸、连续蒸馏、带复馏柱蒸馏、以及蜗轮式快速水蒸气蒸馏等形式。由上海轻工设计院设计的双柱式连续蒸馏装置,日处理原料为40到60t,使用效果良好,Phineas对蒸榴装置进行改进,减少了水溶性组分的挥发损失,而且降低了能耗,减少了废弃物对环境的污染,兼顾了经济效益和环境保护[3]。1.1水蒸气蒸馏法在植物性天然香料生产中,水蒸气蒸馏是最常用的一种技术,该方法特点是设备简单容易操作、成本低、产量大。除在沸水中主香成分容易溶解、水解或分解的植物原料外(如茉莉、紫罗兰金

3、和欢等一些鲜花),绝人多数芳香植物均可以用水蒸气蒸馏方法生产精油。水蒸气蒸馏法生产精油主要有如下三种形式:水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏。水屮蒸馏加热温度一般为95°C左右,植物原料屮的高沸点芳香成分不易蒸出;另外在直接加热方式中易出现糊焦现象。水上蒸馏和水气蒸馏不适于易结块和细粉状的原料,但这两种蒸馏法生产出的精油质量较好;水气蒸馏在工艺操作上对温度和压力的变化可自行调节,生产出的精油质量最佳,但其设备条件要求较高,需要附设锅炉,适于大规模生产。此外,加热方式、蒸汽速度、操作压力、操作温度等因素对出油率均

4、宥影响。1.2浸提法浸提法是用挥发性的有机溶剂将植物原料中的芳香成分浸取出来,使之溶解到有机溶剂中,然后蒸去溶剂。其特点是可以不加热、在低温下进行、除了挥发性组分外,还可以提取其屮重要的、不挥发生性成分。因此,多用于鲜花、树脂以及香豆、枣子等的浸提加工。工业上主要有四种浸提方式:固定浸提、搅拌浸提、转动浸提和逆流浸提。固定浸提原料静止不动,保持了鲜花组织不受损失,有利于提高产品的香气质量,不足之处是生产效率较低。转动浸提是我国目前普遍使用的浸提方式,但其仅使用于花瓣较厚的进口原料。逆流浸提生产效率高,但是

5、设备复杂,投资较大,维修也有较大难度。Boutekedjiret等[1]采用蒸馏的方法对迷迭香精汕进行提取,研宂表明在各种蒸馏方式中以水蒸气蒸馏操作最为简单,不但可降低香料成分馏出温,:2天津化工2006年9月影响浸提效果的因素有:浸提剂的种类、浸提温度、浸提时间、浸提次数等。选择正确的浸提剂尤为重要,不仅要考虑芳香原料成分和产品质量要求,并按“相似相溶”原则选择最适宜的溶剂,而且要考虑所选溶剂必须无高沸点残留物。如在苹果香精萃取中,异戊烷对低级醇类回收率高于其他萃取溶剂。日本新近开发一种萃取溶剂,该溶剂

6、内含冇柠檬酸、乳酸及磷酸组合体,放用时需把它与极性溶剂混和,极性溶剂包括乙醇、丙二醇、乙二醇及1,低温3—丁二醇。经其处理过的液态提取物在减压、条件下进行蒸汽蒸馏、浓缩即可收集得到香料。不同香料有最佳浸提条件,如丁香有机溶液最佳浸提条件为:6%丁香粉溶于31.8%乙醇溶液中,在70°C温度下水浴6h;桂皮水溶液最佳浸提条件为:5.6%桂皮粉溶于水溶液屮,在7(TC温度下水浴7h。浸提剂的去除是浸提法较难解决的问题,蒸馏一萃取装置使萃取剂的作用量大幅度减少,较好地解决了在除去溶剂过程中损失致香成分的问题。性

7、炭、氧化铝、硅酸、分子筛、XAD—4树脂和多孔聚合物(Porapak—QandR、ChromosorblOO、Tenax—GC、TA等),尤其是易脱附的XAD—4树脂和Tenax-GC应用最广。多孔吸附树脂对极性较小的有机分子有强吸附作用,主耍用于头香制备。近十年来,大孔吸附树脂逐渐用于天然产物分离纯化中。吸收法的不足之处在于吸附剂吸附容易小,当处理量大时需耗用大量吸附剂,吸附剂需要再生也给生产过程连续化,自动化操作带来一定困难。1.5结晶法冷冻结晶法利用低温冷冻方法使精油屮某些化合物呈固体状结晶析出,然

8、后将固体物与其他液体成分分离,从而得到较纯产品。结晶提取分离技术污染小,但是需要多次纯化才能达到所需产品要求,生产效率低。22.1新兴提取分离技术分子蒸馏分子蒸馏是一种新兴的分离提纯技术,在高真1.3压榨法压榨法一般用于柑橘类植物精油提取,其最大空条件下对高沸点、热敏性物料液液分离的有效方法,特点:操作温度低、真空度高、受热时间短、分离程度及产品收率高。其操作温度远低于物质常压下沸点温度,且物料被加热时间非常短,不会对物质本身

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