氧弹热量计检定装置操作规程

《氧弹热量计检定装置操作规程》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、编号：JL12-理化-作业-101氧弹热量计检定装置的操　作规　程编写：年月日审核：年月日批准：年月日理化实验室氧弹热量计检定装置的操作规程1目的为了规范测试、校准或检定过程，严格执行检定规程，保证量值传递的准确性，保证结果的客观公正性，特制定该操作规程。2测量标准的组成2.1检校设备设备要求分析天平分度值0.1mg,天平及砝码应具有计量检定机构出具的检定证书。天平或台秤称量5kg，分度值不大于1g。氧气减压器总压表量程为0～25MPa，分压表量程为0～6MPa，分度值分别为1MPa和0.2MPa。温度计量程为0～5

2、0℃，分度值为0.1℃。秒表分度值为0.01s。滴定管容量为0～25mL，分度值为0.1mL。充氧系统（包括氧气减压器接头、导管等）：严禁与润滑油接触，若发现有油类污染，必须依次用汽油和酒精将油脂洗干净后才能充氧。精密量热温度计分辨率为0.001K，也可采用配备5倍放大镜的贝克曼温度计，分度值为0.01K，该温度计应有制造计量器具生产许可证的标记，并具有计量检定机构出具的检定证书。2.2标准物质标准物质要求燃烧热标准物质片剂苯甲酸其质量分别为0.7,1.0,1.3g。氧气纯度为99.5%以上。NaOH标准溶液0.1m

3、ol/L,用标准物质邻苯二甲酸氢钾标定，准确至0.01mol/L。酚酞指示剂1g/L乙醇溶液。点火丝直径0.10～0.15mm可供选择用的丝材及其热值见下表金属丝引燃材料及其热值名称铁丝镍丝康铜丝铜丝镍铬丝纯棉线热值66993245314025126000175003环境条件环境温度15℃~28℃，在一次检测过程中温度波动不能大于±0.5℃环境相对湿度＜85%检校室要求工作室内无热源辐射和空气对流。绝热热量计冷却水温至少比室温低3℃。电源要求电源电压：（220±22）V电源频率：（50±1）Hz，供电电路中无强电磁干

4、扰源。4准备工作4.1仪器安装要求仪器应该平稳而牢固的安装在工作台上，电缆线的接插件应该紧密配合，接地良好。4.2内外筒外观要求内筒表面应抛光，外筒内表面不得有划痕、起泡和脱皮等缺陷。4.3氧弹要求氧弹内、外表面不得有任何划痕及损伤，弹盖和弹筒的螺旋部分不得有磨损、锈蚀等缺陷，在室温下应能承受20MPa的水压试验。5量传参数和量值点根据JJG672-2001《氧弹热量计检定规程》，氧弹热量计检定装置的量传参数是：热值分析。量传量值点是：搅拌热、热容量重复性、热值误差、平衡点稳定性。6操作步骤6.1外观及常规检查参照规

5、程4.1、4.2、4.4的要求，用目视方法进行检查。6.2等温热量计的检定方法6.2.1搅拌热的检定将热量计的内筒温度、外筒温度调到与室温相差不大于0.1℃，开动搅拌10min，记录10min前后量热体系温度的变化。6.2.2热容量重复性的检定a)取约1g片剂苯甲酸，称准至0.1mg，放入洁净的坩埚内，将坩埚安放在氧弹头电极架上；取一段金属引燃丝，称准至0.1mg，将其两端分别缚紧在氧弹头的两个电极柱上，调整下垂的引燃丝，使他能与苯甲酸相接触。b)向氧弹筒内移入10mL蒸馏水（每次检定及测定移入蒸馏水量应相同），将氧

6、弹头插入氧弹筒内，安装好后拧紧弹盖，然后与充氧系统相连，向弹内缓缓充入氧气，一般充氧时间不少于15s（亦可按仪器说明书要求操作），使弹内压力达到3.0MPa。如充氧不慎，弹内压力达到3.3MPa时，则应中断操作，更换苯甲酸后重新安装氧弹。c）调节外筒水温与室温相同，一般两者不得超过1.5K，调节内筒水温，使主期终了时内筒温度出现明显下降（通常主期终了时内筒温度比外筒温度约高1.5K左右）。所取水量应使氧弹盖的顶面淹没在水面下10～20mm(亦可按仪器说明书要求操作)，将盛有蒸馏水的内筒置于天平上称准至1g，每次检定实

7、验所取水量应相同。d）按常规安装好氧弹和热量计后接通总电源，启动搅拌器，10min后当热量计体系温度变率达到恒定时，开始初期温度的读数。每隔30s记录一次温度，读准至0.001K，共读取10次，第11次读数同时接通点火开关，此时温度为主期初温（t0）。主期温度读数仍隔30s记录一次，当30s升温大于0.5K时，读准至0.1K；当30s升温为0.1～0.5K时，读准至0.01K；当30s升温小于0.1K时，读准至0.001K。当主期温度升至最大值后第一个开始下降的温度为主期末温（tn）,然后进行末期温度读数，每30s记

8、录一次温度，共读10次。e)实验完成后，放尽弹内废气，用蒸馏水仔细洗涤弹头、电极支架、坩埚、弹筒内壁等。把洗液收集在200mL三角烧瓶中，置于电炉上加热，煮沸1～2min，冷却后加3～5滴酚酞指示剂，用0.1mol/LNaOH（或0.1mol/LKOH）标准溶液进行滴定，记录消耗的标准溶液体积，称重并记下燃烧后剩下的金属引燃丝质量，以作修正用（