仪器分析问答题

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1、绪论:1、仪器分析与化学分析比较有何优缺点？答：优点：灵敏度高，检测限低；选择性好；橾作简便。缺点：相对误差较大；价格昂贵。紫外可见：2、偏离Lambert-Beer定律的因素有哪些？答：1,在稀溶液中才成立；2,只适用于单色光，而实际测量却是窄的光谱段；3,溶液中的化学干扰因素；4,其他光学原因，如散射、反射和非平行光。3、为什么通常选最大吸收波长定量？答：最大吸收波长处的吸光度随波长变化较小，测定误差小；吸收最强，灵敏度高。4、双光束仪器与单光束比较优点是？答：能消除光源强度变化所引起的误差。红外：5、红外光谱用于定量分析有何优缺点？答：优点：有许多谱带供选择，利于排除干扰；各种状态下均

2、可测定。缺点：灵敏度低。6、振动频率主要跟哪两个因素有关？答：k:化学键的力常数ki:折合质量荧光:7、激发光谱和发射光谱、三个特点答：（1）Stokes位移在溶液中，分子荧光的发射相对于吸收位移到较长的波长，称为Stokes位移。（2）荧光发射光谱的形状与激发波长无关（3）镜像规则：通常荧光发射光谱和它的吸收光谱呈镜像对称关系。8、荧光和分子结构的关系答：1）跃迁类型：通常，具有n—n*及n—n*跃迁结构的分子才会产生荧光。而且具n—n*跃迁的量子效率比n—n*跃迁的要大得多（前者£大、寿命短、kisc小）。2）共扼效应：共扼度越大，荧光越强。3）刚性结构：分子刚性（Rigidity）越强

3、，分子振动少，与其它分子碰撞失活的机率下降，荧光量子效率提高。如荧光素（（p大）与酚酞（（p=0）;芴（（p=D与联苯（（p=0.18）o4）取代基：给电子取代基增强荧光（p-共轭），如-OH、-OR、-NH2、-CN、NR2等；吸电子基降低荧光，如-COOH、-C=0、-N02、-NO、-X等；重原子降低荧光但增强磷光，如苯环被函素取代，从氟苯到碘苯，荧光逐渐减弱到消失，该现象也称重原子效应。9、荧光仪与紫外可见光谱仪的比较答：荧光仪有两个单色器：选择激发光单色器；分离荧光单色器，且荧光仪的样品池中入射光与出射光呈90°10、磷光为何需要低温条件？仪器与荧光仪相比增加什么附件？答：磷光寿命

4、长，T1的非辐射跃迁几率增加，碰撞失活的几率、光化学反应几率都增加。所以必须在低温下测量磷光。原子光谱:11、为什么原子光谱是线状光谱，分子光谱是带状光谱？答：对原子和离子来说，只存在电子绕核运动的电子能级，每两个能级之间的能量差固定；在分子的电子能级中，还存在原子间相对位移引起的振动能级和转动能级，两个电子能级之间的能量差可变。12、AAS为什么不能定性？答：一般来说，定性分析的激发光谱必须是连续光谱，通过测定样品对特定波数光谱的吸收或发射来定性。而原子吸收光谱的激发光谱为线光谱（空心阴极灯）。从AAS的过程来看，我们是选确实了所要定量的元素，之后再选择这种元素的空心阴极灯做锐线光源，发出

5、半宽度远小于吸收线半宽度的线光谱。如果不如果所测元素，则不能确实用哪种元素的空心阴极灯，AAS也就不可以进行了。13、氘灯有何作用？答：可用于背景校正。采用空心阴极灯测定的248.33nm处的吸收是由于吸收原子和分子吸收共同引起的；采用氘灯为光源，检测的则是样品对248-250nm范围的光，此时的吸收主要是由于分子吸收引起的。14、石墨炉与火焰相比有何优缺点？答：石墨炉原子吸收的原子化效率高、绝对灵敏度高、需要样品量小，可直接做固体样品。缺点是基体效应，背景大，化学干扰多，重现性差。15、物理干扰、化学干扰有哪些消除办法？答：物理干扰是指试液与标准溶液物理性质有差异而产生的干扰。例如粘度、表

6、面张力或溶液的密度等的变化，影响样品的雾化和气溶胶到达火焰传送。消除办法：配制与被测试样组成相近的标准溶液稀释法采用标准加入法化学干扰是由于被测元素原子与共存组份发生化学反应生成稳定的化合物，影响被测元素的原子化，而引起的干扰。消除办法如下：(1)选择合适的原子化方法：提高原子化温度，化学干扰会減小，在高温火焰中P0广不干扰钙的测定。(2)加入释放剂：镧、锶盐(广泛应用)(3)加入保护剂：EDTA、8—羟基喹啉等，即有强的络合作用，又易于被破坏掉。(4)加基体改进剂(5)分离法16、AES与AAS相比最大的优点是什么？答：最大的优点是可以实现多元素的同时定性定量分析。17、为什么AES光源的

7、温度比AAS原子化器高？答：AES的光源不仅要使样品蒸发、解离、原子化，还要使之激发。18、AES常用光源有哪些？答：直流电弧；交流电弧；电火花；电感耦合等离子体IGP19、内标法必须具备的哪些条件？答：1.分析线对应具有相同或相近的激发电位和电离电位。2.内标元素与分析元素应具有相近的沸点，化学活性及相近的原子量。3.内标元素的含量固定。4.内标线及分析线自吸要小。2.分析线和内标线附近的背景应尽量小。3.