高考化学实验专题经典题训练

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1、2015高三化学实验专题1、二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置阁（部分装置省略）如下：OOH00＜Q＞-C-CH^Q＞+2FeCl3—►+2FeCl2+2HCl在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解一＞活性炭脱色一＞趁热过滤一＞冷却结晶一＞抽滤一＞洗涤一＞干燥请回答下列问题：（1）写出装置图屮玻璃仪器的名称：a，b。（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：_。A.缓慢

2、冷却溶液B.溶液浓度较高C.溶质溶解度较小D.缓慢蒸发溶剂如果溶液中发生过饱和现象，可采用等方法促进晶体析出。（3）抽滤所用的滤纸应略（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯屮的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是。A.无水乙醇B.饱和NaCl溶液C.70%乙醇水溶液D.滤液（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：。（5）某同学采用薄层色谱（原理和操作与纸层析类同）跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、B.30minC.45minD.60min30

3、min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实骑条件下比较合适的回流时间是。A.15min解析：（1）熟悉化学实验仪器，特别是有机合成的仪器比较特殊（2）溶液浓度越溶质溶解度越小，蒸发或冷却越快，结品越小；过饱和主要是缺乏品种，用玻璃棒摩擦，加入晶体或将容器进一步冷却能解决。（3）抽滤涉及的仪器安装，楝作细则颇多，要能实际规范楝作，仔细揣摩，方能掌握。用滤液（即饱和溶液）洗涤界器能减少产品的溶解损失。（4）趁热过滤除不溶物，冷却结晶，抽滤除可溶杂质。（5）对照反应开始斑点，下面斑点为反应物，上面为生成物，45min反应物基本无剩余

4、。答案：（1）三颈瓶球形冷凝器（或冷凝管）（2）AD用玻璃棒摩擦容器内壁加入晶种（3）小于D（4）趁热过滤C2、高氯酸铵（NH4CIO4）是S合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取90°CNaClO4（aq）+NH4Cl（aq）=NH4ClO4（aq）+NaCl（aq）（1）若NH4C1用鉍气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是c（2）反应得到的混合溶液中NH4C1O4和NaCl的质量分数分别力0.30和0.15（相关物质的溶解度曲线见图9）。从混合溶液屮获得较多NH4C1O4晶体的实验操作依次为（填操作名称）、干燥。Nacl043?w^^/g

5、oooO.5O5O2211oooO8642020406080温度/'C图9（3）样品屮？4山004的含量可川蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图10所示（加热和仪器固定装置己略去），实验步骤如下：步骤1:按图10所示组装仪器，检查装賈气密性。步骤2:准确称取样品ag（约0.5g）于蒸馏烧瓶中，加入约150mL水溶解。步骤3:准确量取40.OOmL约0.1mol•h_1H2SO4溶解于锥形瓶中。步骤4:经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入20mL3mol•L_lNaOH溶液。步骤5:加热蒸馏至蒸馏烧瓶屮剩余约lOOmL溶液。步骤6:用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2〜3次，洗涤液并入锥形瓶中。步骤7

6、:向锥形瓶巾加入酸碱指示剂，用cmol•I/'NaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液X^mL。步骤8.将实验步骤1〜7重2次NaOH溶液H2SO4溶液阁10①步骤3中，准确量取40.00mlH2SO4溶液的玻璃仪器是。②步骤1〜7中确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验是（填写步骤号）。③为获得样品中NH4C1O4的含量，还需补充的实验是。【分析】本题以复合火箭推进剂的重要成分制取和分析为背景的综合实验题，涉及理论分析、阅读理解、读图看图、沉淀制备、沉淀洗涤、含量测定等多方而内容，考查学生对综合实验处理能力。【备考提示】实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析、

7、物质的除杂和检验等内容依然是高三复习的重点，也是我们能力培养的重要目标之一。答案：（1）氨气与浓盐酸反应放出热量（2）蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，冰水洗涤（3）①酸式滴定管②1、5、6③用NaOH标准溶液标定H2SO4溶液的浓度（或不加高氯酸铵样品，保持其他条件相同，进行蒸馏和滴定实验）3、（15分）环己酮是重要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要屮间体。实验室常用铬酸氧化环己醇制备，但铬酸较贵且污染环境。某化学兴趣尝试用屮学化学更常见的次氯酸钠代替铬酸制备环己酮。有关物质信息、实验流程及实验装賈如下：环己酮：无色或浅黄