GB-T13747.11-1992 锆及锆合金化学分析方法 硫氰酸盐分光光度法测定钼量

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1、中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法GB/T13747门1一92硫氮酸盐分光光度法测定相tZirconiumandzirconiumalloys-Determinationofmolybdenumcontent-Thiocyanatespectrophotometricmethod1主肠内容与适用范围本标准规定了钻及钻合金中钥含量的测定方法。本标准适用于错及桔合金中钥含量的测定。测定范围:0.0025写-0.0250002引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准

2、的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硫酸一硫酸被分解，在硫酸介质中，铁(，)存在下，以二氯化锡还原钥到五价，与硫佩酸盐生成橙红色络合物。经乙酸乙醋萃取后，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。4试荆4.1硫酸按。4.2硫酸(pl.84g/mL),4.3乙酸乙醋。4.4硫酸(1+4)a4.5硫酸铁按溶液(5g/L)o4.6硫氰酸钾溶液(50g/L),4.7二氮化锡溶液(1008/L):称取50g二氯化锡(SnCiz·2H20),溶于50m1盐酸(pl.19g/mL)中，加水稀释至5

3、00mL,混匀。4.8相标准贮存溶液:称取0.500Og金属铂，置于400mL烧杯中，加入5OmL硫酸(1十1)，在加热情况下，滴加硝酸(pl.42g/mL)溶解，继续加热至冒硫酸烟。冷却，加人20mL水，加热使盐类溶解。移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钥。4.9相标准溶液:移取10.OmL钥标准贮存溶液(4.8)，于1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含lowg铝。5仪器分光光度计。国农技术监怪局1992一11一05批准1993一06一01实施4117Gs/'r13

4、74711一926分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g,表1相含量，%试料，90.0025-00121.0000'>0.012--0.0250.50006.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加入lOmL硫酸(4.2),5g硫酸按(4-1)，盖上表皿，加热至完全分解，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2移取20.OmL试液于100mL分液漏斗中。6.3.3加入lOml,硫酸(4.4),1m工_硫酸铁按溶液(4.5),1OmL硫

5、氰酸钾溶液(4.6),20mL二氯化锡溶液(4-7)，每加一种试剂均需混匀。加入10.OmL乙酸乙醋(4.3),萃取lmin静置分层，弃去水相。6.3.4将部分有机相移入lcm吸收皿中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铝量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取。，0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL钥标准溶液(4-9)，分别置于一组lOOmL分液漏斗中，各加入lOmL硫酸(4-4)，以水稀释至20mL，以下按6.3.3条进行。6.4-2将部分有机相移入l

6、cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。以钥量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。了分析结果的计算与表述按下式计算用的百分含量:.Vaxto-sMo}%>=竺xloomuxV,式中:m,—自工作曲线上查得的钥量，f-9;叭—试液的总体积，mL;V,—分取试液体积，mL;，。—试料的质量，9。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。Ge/T13747.11一92表2铝含量允许差0.0025^0.00700.0010>0.0070--0.01500.0020>0.015-

7、-0.0250.003附加说明本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人倪家寿