岛津gcms-qp2010常见问题

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1、一.硬件篇1.如何判断真空系统漏气及解决办法?答:(1)如果在峰检测窗口m/z28强度与m/z18强度的比值大于2就有漏气可能,进一步判断m/z28强度和m/z69强度之比小于2则不漏气,若大于2则有可能漏气。(2)确认真空启动时间,一般情况下启动2小时后真空会达到稳定状态,如果启动时间小于1小时,氮气峰会略高。(3)确认系统是否存在假漏气。A.刚更换气瓶或者气路过滤器,载气管路中会混入空气,会使氮气峰偏高,可通过加大流量吹扫然后再检查。巳.如果载气管路中安装了氦气过滤器,使用一段时间后过滤器会产生饱和而放出氮气,也

2、会造成氮气峰略高,建议更换新的过滤器。C.氦气纯度不够,含有氮气时,也会类似假象。(4)进过以上判断,己然漏气,可能的惜况是:A.色谱柱两端的螺母是否紧固,新安装的Vesple压环需要升温至200-25CTC保持10-30分钟,降温后重新紧固才可以完全密封。巳.检查进样垫是否超过使用次数,进样口螺母是否拧紧。C.检查进样口衬管O型密封圈是否破损,衬管螺母是否拧紧。D.如果真空腔门的密封垫上沾有灰尘,也会造成系统漏气,关闭真空后清理密封垫,再检查漏气情况。2.调谐无法通过时如何处理?答.(1)首先确认真空启动时间及真空

3、度是否合适;(2)进行A动调谐前需在峰检测窗口确认系统是否漏气;(3)在工具栏中选择新建调谐文件,在调谐条件窗口中选择“初始化”,然后进行调谐;(4)调谐无法通过时,是否显示灯丝己经耗尽的错误信息,如果显示,请更换灯丝后再进行调谐;(5)检查灯丝、离子源的安装位置是否正确;(6)检查离子源是否污染,长时间未进行清洗的话清洗后再进行调谐;(7)仪器使用年限较长的情况下,检查PFTBA的剩余量是否过少,少于样品瓶的20%时要加入标准品后再调谐;(8)检查毛细管柱进入进口的长度与标尺是否一致;(9)如果还无法通过,就找工程

4、师吧!3.真空无法启动如何解决?答.(1)检査仪器电源、工作站和仪器的连接是否正常,确认系统处于受控状态。(2)低真空无法启动时,检杏机械泵和主机的连接线是否正常;(3)检查色谱柱和MS的连接是否正常,柱子是否有断裂;(4)检查色谱柱流量是否过大,尤其是0.53mm(ID),流量不要超过15ml/min;(5)检查真空腔门密封圈是否完好,门是否拧紧;(6)如果还无法启动,就找工程师吧!A_A4.自动进样器错误提示的原因及解决办法都有哪些?答:(1)自动进样器S示-01:确认自动进样器的样品架是否放置好,请重新安装;若

5、已经正确放置,则为样品架传感器污染,请及时清洁。(2)自动进样器显示-02:进样针未回到初始状态,此时需要清洁自动进样器的金属导轨并适当润滑。(3)自动进样器显示-03:进样针的针杆未能回到初始位置,请将进样针取丁,清洗针杆。(4)自动进样器显示-11:自动进样器安装未稳定,请重新安装AOC-20i,并保证进样器无较大晃动。(5)自动进样器显示-14:废液瓶没有正确放置。2.为什么检测器电压不断升高?什么时间需要更换检测器?答:GCMS-QP2010检测器使用的是电子倍增器,电子倍增器具有一定使用寿命,会随着使用时间

6、的延长而逐渐袞减,当A动调谐检测电压大于1.8kv的时候需要更换检测器。3.色谱柱不使用时应怎么保存?答:色谱柱不使用时应将两头堵死(比如可以用废进样垫),放置盒子。4.怎样将Vesple压环从色谱柱螺母中取出?答:Vesple压环经过柱温箱长时间高温烘烤,被烧结在色谱柱螺母内,取出时川•用标准工具冲头以及锤子等工具,按照图示取出。用锤子轻敲5.多长时间不使用仪器建议停机?答:如果两天以上没有待测样品,建议停止真空,关闭主机电源。由于停止真空后放空阀打开,外界空气进入真空腔内,所以重新启动真空后,建议半小吋后才能打开

7、灯丝,两小时后真空才能稳定。一.软件篇1.GCMSSolution能否输出其他格式文件?如何输出?答:GCMSSolution可以输出AIA(*.cdf)格式文件和ASCII码(文本)文件,文本文件可以在文字编辑器或作图软件里打开进行编辑,AIA格式是分析仪器联合会定义的一种标准文本格式,现在的分析仪器系统都支持这种文件格式,因此文件可以在不同的数据系统间读取与编辑。如图所示。fjfMSPostrunAnalysis(Admin)-[DataAnalysis-5can_pest.QGDj*FJeCompoundTab

8、leViewQualjtatrveQuantitativeLayj>J^ToolsWndovuHelpOpenDataFte•“JjoJ司昆降I二似1」CloseDataFBeYto>rt/WSaveDataFileAspest_unknown_001qgd@^scan_pest.QGD保存在(X):

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