油品分析实验

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1、邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的与要求(1)学习分光光度计的使用方法。(2)学习测绘吸收曲线的方法。(3)掌握利用校正曲线进行微量成分分光光度法测定的基本方法和有关计算。二、实验原理邻二氮菲亦称邻菲咯啉(简写作phen)，在pH值为2~9的缓冲溶液中，Fe2+离子与邻二氮菲发生显色反应，形成稳定的橙红色配合物(lgKia=21.3(20°C)),利用此反应可以测定微量铁。显色反应的适宜pH值范围很宽(2~9)，酸度过高(pll<2)反应进行较慢；若酸度过低，Fe"离子将水解，通常在pH5的IIOAcWaOAc缓冲介质中测定。邻二氮菲

2、与Fe2<离子反应的选择性很高，相当于含铁量5倍的Co2Cf离子，20倍量的CrMn2PC^、V(V)离子、甚至40倍量的AlCa2Mg2SiO^,Sr?和Zr?离子都不干扰测定。本实验以盐酸羟胺为还原剂，也可用抗坏血酸将Fe(III)还原为Fe(II)。利用分光光度法进行定量测定时，一般选择在最人吸收波长处。通常采用校正曲线法进行定量测定。由于邻二氮菲与Fe2离子的反应选择性高，S色反应所生成的有色配合物的稳定性高，重现性好，因而在我国的国家标准(GB〉中，采用邻二氮菲分光光度法测定钢铁、锡、铅焊料、铅锭等冶金产品和T.业硫酸

3、、丁.业破酸納、氧化能!等化丁.产品屮的铁含量。三、仪器1.任一型号可见分光光度汁或紫外-可见分光光度计2.容量瓶3.吸量管(或移液管)四、试剂1.铁盐标准溶液2.1.5g/L邻二氮菲水溶液；3.100g/L盐酸羟胺水溶液4.lmol/LNaAc溶液五、实验步骤1.按照仪器说明书调好仪器，设定参数，备用。2.绘制吸收曲线吸取0.0100mg/mL的铁称准溶液0,5.00mL。分别注入两只50mL容量瓶中，各加入1.0mL盐酸羟胺溶液，摇匀；继续加入5mLNaAc溶液和2mL邻二氮非溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置5min，以1cm比色皿

4、，试剂空白溶液（即上述不加标准铁的溶液）为参比溶液，在分光光度计上从46（f550nni,每隔lOnni测定吸光度值，在最大吸收波长左右处每隔5nni加测一次，确定最大吸收波长。1.绘制校正曲线分别吸取0.0100mg/mL的铁标准溶液0.，2.00,4.00，6.00，8.00,10.OOmL于6只50mL容量瓶屮，另取5.OOmL水样于1只50mL容量瓶屮，依次向7只容量瓶屮各加入l.OmL盐酸经胺、5mLNaAc溶液，2raL邻二氣菲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min，用1cm比色皿，以不加铁的试剂空白溶液为参比溶液，在实验步骤

5、2所得到的最大吸收波长下，分别测量各溶液的吸光度伉，绘制工作曲线，求得水样屮微量铁的含量。气相色谱法定量分析乙醇中水含量实施步骤.•1.仪器准备通载气，观察柱前压是否在0.12—0.16MPa之间，在热导放空处测量载气流速。打开电源开关，设定柱室（ov）温度力i2（rc、汽化室（u）温度为8（rc、热导池（dt）温度为80°C。选择桥电流（CU）为80mA,衰减（AT）为0.01。待恒温后（恒温灯亮），打开电脑，打开在线工作站，选择通道，用仪器而板上的TCD调零电位器（粗、细调）将基线调制5mV,待基线稳定后进行分析。2.配制标准系列用分析

6、纯的无水乙醇分别配制75%、80%、85%、90%、95%乙醇水溶液10ml，作为标准系列。3.绘制标准曲线用微量注射器分别准确吸取2.0N各标准系列溶液，，注入样品，立即按色谱数据采集的促发钮，即开始动记录色谱图。采样结朿命名保存色谱图。平行测三次，収面积或峰高的平均值。绘制出标准曲线。1.待测液的测定吸取2.0M1样品溶液，进样，平行测三次，取面积或峰高的平均值。从曲线上查出Ax或hx所对应的含量Cx，Cx即为样品液含量。2.关机分析工作结束后，调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于50°C即可关闭仪器电源。

7、关W载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束操作。测定石油产品运动粘度一、实验目的学会测定液体燃料的运动粘度系数，掌握测量液体燃料的运动粘度系数的不同方法。二、实验原理本实验是测定液体石油产品的运动粘度的一个重要方法，实验装置如图所示，该仪器由上盖部分，浴缸及保温部分和控制部分组成，不同的粘度汁有不同的粘度汁常数，需要经过标定得到其常数，实验吋可以根据需要选择合适的粘度计，使试样流动吋间不少于200秒，内径的粘度计流动吋间不少于350秒，实验时，用秒表记下待测液体石油产品从粘度计标线a处流经标线b所需的时间，然后根据GB256

8、-88《石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法》来计算待测液体在某一温度t下的运动粘度。三、实验仪器1）运动粘度计实验器，符合GB256-88规定的技术要求2）秒表3）溶剂油或石